次氯酸钠含量测定法

次氯酸钠含量测定法

1   原理

    次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。        

    2KI＋2CH₃COOH→2CH₃COOK＋2HI

    2HI＋NaClO→I₂＋NaCl＋H₂O

    I₂＋2Na₂S₂O₃ →2NaI＋Na₂S₄O₆

2   仪器

2.1  250毫升碘量瓶

2.2  100毫升烧杯

3   试剂

3.1  碘化钾(分析纯)

3.2  1%淀粉溶液: 将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5～6滴亦可)。

3.3  36%醋酸。

3.4  0.100N硫代硫酸钠溶液: 将25g硫代硫酸钠(分析纯Na₂S₂O₃·5H₂O)和0.2g无水碳酸钠 (分析纯Na₂CO₃)溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。经过 2～3 天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。

3.5  0.1000N重铬酸钾标准溶液: 取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。

3.6  0.100N硫代硫酸钠溶液的标定:

    a.用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。

    b.计算

             N－硫代硫酸钠溶液的当量浓度

           V－硫代硫酸钠溶液的毫升数

4   步骤

4.1  吸取2毫升(或依含量定)试样于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。

4.2  加入5毫升36% 醋酸，密塞摇匀，静置5分钟。

4.3  用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量V。

5   计算

    式中 : N－硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度

           V－硫代硫酸钠标准溶液的用量 (单位mL)

                      次氯酸钠分子量