硅的测定-硅钼蓝法

0 方法原理

活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应，生成黄色的硅钼黄，当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰)的对甲替氨基苯酚-亚硫酸na还原剂，硅钼黄被还原硅钼蓝，于812 nm波长测定其吸光值。

1试剂及其配制

为取得蕞hao的结果，使用硅含量更低的试剂。试剂溶液及纯水用塑料瓶保存，可降低空白值。本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。

1.1 H₂0₂溶液

10%：30%的H₂O₂+2倍的水。

1.2 HCl溶液

1:9：密度为1.17的HCl溶液+9倍体积的水。

1.3 Na₂CO₃溶液

2 mol/L，配制1L：秤取212 g无水碳酸钠，溶入1 L水中。

1.4 钼酸铵(酸性)溶液

配制1L：称取20.0 g钼酸铵［(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O］，溶于700 mL水，加60 mL盐酸(HCl,ρ=1.19 g/mL)，稀释至1 L(如浑浊应过滤)，贮于聚乙烯瓶中。此液临用时配制。

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