上海美析仪器有限公司
银盐法测定砷含量标准曲线
检测样品:各类食品
检测项目:砷含量
方案概述:样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,在510nm处比色,与标准系列比较定量。蕞低检出量为0.2mg/kg。
1.原理
样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,在510nm处比色,与标准系列比较定量。蕞低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围
标准方法(GB/T5009.11-1996),适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂
除另有规定,所用的试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度水。 (1) 硝酸。 (2) 硫酸。 (3) 盐酸。 (4) 硝酸+高氯酸混合液(4+1):量取80ml硝酸,加20ml高氯酸,混匀。 (5) 硝酸镁溶液(150g/L):称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中,并稀释至100ml。 (6) 氧化镁。 (7) 碘化钾溶液(150g/L):称取15g碘化钾溶于水中,并稀释至100ml,储于棕色瓶中。 (8) 酸性氯化亚锡溶液:称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加盐酸溶解并稀释至100.0ml,加入数颗金属锡粒。 氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡,白色或半透明晶体,带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体,溶于水、乙醇和乙mi。氯化亚锡试剂不稳定,在空气中被氧化成不溶性氯氧化物,失去还原作用,为了保持试剂具有稳定的还原性,在配制时,加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液,并加入数粒金属锡粒,使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢,使溶液具有还原性。 氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+;在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。 (9)盐酸溶液(1+1):量取50ml盐酸,小心倒入50ml水中,混匀。 (10)乙酸铅溶液(100g/L)。
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