上海美析仪器有限公司
颠茄合剂中莨若碱的含量(分光光度法)
检测样品:颠茄合剂
检测项目:莨若碱含量
方案概述:用分光光度法,以原料颠茄酊为对照,在418 nm处测定莨若碱的含量。结果:莨若碱在0.9%~2.1%(mg-L~1)浓度范围内,浓度和吸收度线性关系良好;样品回收率及RSD良好,该方法可以准确测定颠茄合剂中莨若碱的含量。
原理
用分光光度法,以原料颠茄酊为对照,在418 nm处测定莨若碱的含量。
结果:莨若碱在0.9%~2.1%(mg-L~1)浓度范围内,浓度和吸收度线性关系良好;样品回收率及RSD良好,该方法可以准确测定颠茄合剂中莨若碱的含量。
颠茄合剂(处方为:颠茄酊50 mL,5%羟苯乙酯溶液6mL,纯化水加至1 000 mL1)是医院常用制剂,收录于《中国医院制剂规范》,它的质控标准中只有莨若碱的鉴别,没有含量的测定,其有效成分为颠茄酊中的莨若碱,所以可以以颠茄酊为对照,采用紫外分光光度法测定颠茄合剂中莨蓉碱的含量。
仪器与试剂
美析UV-1800紫外可见光分光光度计
颠茄酊对照品
氯仿、溴甲酚绿、0.5%羟苯乙酯
分析步骤
测定波长的选择
精密吸取5mL颠茄酊置100mL量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液5mL置分液漏斗中,加溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g,加0.2mol·L-1氢氧化na溶液6.0 mL使溶解,加水稀释至100 mL,摇匀,过滤,即得。2mL,再加10mL氯仿,振摇提取2min,静置分层,分离出下层氯仿层。精密吸取纯化水5 mL,加澳甲酚绿溶液2mL,再加10mL氯仿,振摇提2min,静置分层,分离出下层氯仿层作空白,在300~500 nm波长处进行扫描,结果在418nm处有最大吸收,本实验选择418nm为测定波长。
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