北京迪科马科技有限公司（迪马科技）
掌握禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代谢物检测方法，保障食品安全
检测样品：鸡蛋 鸭蛋 鹌鹑蛋
检测项目：卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量
方案概述：迪马科技参考GB 31659.9-2025《食品安全国家标准 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，对方法中流动相、提取、净化步骤都进行了优化，直接使用磷酸氢二钠缓冲液提取，二氯甲烷沉淀蛋白，经ProElut® PXA 150mg/6mL (Cat.#:68304)固相萃取柱净化......
禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定
参考GB 31659.9-2025《食品安全国家标准 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
喹噁啉类药物(卡巴氧、喹乙醇等)曾广泛应用于畜禽养殖领域，用于抗菌促生长、防控疫病，但此类药物的代谢产物——喹噁啉-2-羧酸(QCA，卡巴氧主要代谢物)与3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA，喹乙醇主要代谢物)，具有潜在遗传毒性、致癌性及蓄积毒性，长期摄入含此类残留的禽蛋会对人体健康造成潜在危害。
国家市场监督管理总局、国家卫生健康委员会与农业农村部联合发布了GB 31659.9-2025《食品安全国家标准 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，该标准于2025年9月1日正式实施。
依据GB 31650-2019及中华人民共和国农业部公告 第2638号，喹乙醇在食品动物中禁用、不得检出；MQCA仅猪肌肉≤4μg/kg、肝脏≤50μg/kg，禽蛋、油脂及其他动物源性食品均不得检出。
迪马科技参考GB 31659.9-2025《食品安全国家标准 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，对方法中流动相、提取、净化步骤都进行了优化，直接使用磷酸氢二钠缓冲液提取，二氯甲烷沉淀蛋白，经ProElut® PXA 150mg/6mL (Cat.#:68304)固相萃取柱净化，色谱柱Endeavorsil® C18 100x2.1mm 1.8μm(Cat.#:87003)分析鸡蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋样品中的QCA和MQCA，使用内标法计算，添加水平为0.5μg/kg、5.0μg/kg、20μg/kg的样品添加回收率范围87%-109%，符合标准要求。
本方适用于鸡蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋中QCA和MQCA的检测，方法检出限为0.2μg/kg，定量限为0.5μg/kg。
(1) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸标准储备液：由迪马科技标准品部提供(Cat.#: 48854)，浓度为100μg/mL。
(2) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸混合标准中间液Ⅰ：准确吸取适量混合标准储备液，用0.1％甲酸水:甲醇=1:9定容，终浓度为2μg/mL。
(3) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸混合标准中间液Ⅱ：准确吸取适量混合标准储备液，用0.1％甲酸水:甲醇=1:9定容，终浓度为500ng/mL。
(4) 喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸混合标准中间液Ⅲ：准确吸取适量混合标准储备液，用0.1％甲酸水:甲醇=1:9定容，终浓度为50ng/mL。
(5) 喹噁啉-2-羧酸-d4和3-甲基喹噁啉-2-羧酸-d4混合内标工作液：准确吸取适量混合内标储备液(由迪马科技标准品部提供Cat.#:48855，浓度10μg/mL)，用0.1％甲酸水:甲醇=1:9定容，终浓度为200ng/mL。
(1) 称取5g样品于50mL离心管中，加入50μL混合内标工作液；
(2) 加入10mL磷酸盐缓冲液*，涡旋混匀；
(3) 加入10mL二氯甲烷，振荡5min，8000rmp离心5min；
(4) 吸取全部上清液，加入0.1mol/L氢氧化钠溶液*0.5mL，混匀待净化。
磷酸盐缓冲液*：称取十二水合磷酸氢二钠3.58g，加入1000mL水溶解。
0.1mol/L氢氧化钠溶液*：称取1.0g氢氧化钠，加水溶解，冷却至室温后，加水稀释至250mL，混匀。
ProElut® PXA 150mg/6mL (Cat.#:68304)
(1)活化：依次加入3mL甲醇、3mL水，弃去流出液；
(2)上样：取全部待净化液加入柱中，弃去流出液；
(3)淋洗：加入3mL 0.05mol/L 氢氧化钠溶液*，加入3mL甲醇，弃去流出液；
(4)洗脱：加入6mL 2%甲酸甲醇*，收集所有流出液；
(5)重新溶解：40℃氮吹至0.5mL以下，用0.1%甲酸:甲醇=1:9定容至1mL，经PTFE(Cat.#:37178)滤膜过滤。
0.05mol/L氢氧化钠溶液*：称取0.5g氢氧化钠，加水溶解，冷却至室温后，加水稀释至250mL，混匀。
2%甲酸甲醇*：取2mL甲酸，加甲醇稀释至100mL，混匀。
UPLC条件
色谱柱: Endeavorsil® C18，100x2.1mm，1.8μm (Cat.#:87003)
流速：0.4mL/min
进样量：5μL
柱温：30℃
流动相：A: 0.5%甲酸水 B: 甲醇
质谱条件
电离模式: ESI
扫描方式: 正离子扫描
检测方式: 多反应监测
电喷雾电压: 5000V
雾化气压力: 50psi
辅助气压力: 50psi
气帘气压力: 20psi
离子源温度: 500℃
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