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食品检测人员必看!二甲基黄和二乙基黄检测新方案

检测样品:火腿 豆腐丝 鸡精 白胡椒

检测项目:二甲基黄 二乙基黄

方案概述:依据BJS 202505食品补充检验方法,本研究采用乙腈提取结合分散固相萃取净化ProElut® PMR QuEChERS(Cat.#:64767),选用色谱柱Endeavorsil® C18 150mm x 3.0mm,1.8μm(Cat.#:87008)实现目标组分高效分离,建立LC-MS/MS同时测定二甲基黄与二乙基黄的方法,优化前处理与质谱参数

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更新时间2026年06月10日

上传企业北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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调味品、豆制品、肉制品等食品中

二甲基黄、二乙基黄的测定

 

参考BJS 202505 《调味品、豆制品、肉制品等食品中红2G、二甲基黄、二乙基黄的测定》 

二甲基黄与二乙基黄属于禁用偶氮类工业染料,被国际癌症研究机构列为2B类致癌物,长期摄入可损伤肝肾、存在健康风险,我国已明确禁止用于食品加工。部分不法商贩受利益驱使,违规将其添加于肉制品、豆制品、香辛料中,用以改善色泽、掩盖原料缺陷,严重威胁食品安全。


传统检测方法以高效液相色谱法为主,在复杂基质中易受干扰,定性准确性与灵敏度难以满足痕量筛查需求。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)凭借高分离能力、高特异性与高灵敏度,可实现多反应监测(MRM)精准定性定量,成为非法染料检测的核心技术。


依据BJS 202505食品补充检验方法,本研究采用乙腈提取结合分散固相萃取净化ProElut® PMR QuEChERS(Cat.#:64767),选用色谱柱Endeavorsil® C18 150mm x 3.0mm,1.8μm(Cat.#:87008)实现目标组分高效分离,建立LC-MS/MS同时测定二甲基黄与二乙基黄的方法,优化前处理与质谱参数,弥补常规方法在复杂食品基质中检测短板,为食品安全监管、风险预警与市场整治提供精准高效的技术支撑,筑牢食品安全检测防线。



01
适用范围

本方案适用于火腿、豆腐丝、鸡精、白胡椒等食品中二甲基黄、二乙基黄的测定,定量限为2μg/kg。

02
标准品配制

(1) 二甲基黄、二乙基黄混标储备液:溶于乙腈,浓度为500μg/mL(Cat.#:49137);

(2) 混标工作液 I:量取定量储备液,用乙腈溶解,配置成浓度为1μg/mL工作液;

(3) 混标工作液 II:量取定量工作液I,用乙腈溶解,配置成浓度为0.1μg/mL工作液;

(4) 二甲基黄、二乙基黄基质标准工作溶液:称取空白基质2g,置于50mL离心管中,精密加入适量混标工作液,按照步骤3进行前处理,步骤4进行净化。


03
样品前处理

称取2g样品于50mL离心管中,加入10mL乙腈,涡旋混匀1min,超声10min,10000r/min离心10min,转移上清液至20mL容量瓶中;残渣再加5mL乙腈,重复提取一次,上清液转移至同一容量瓶中,用乙腈定容至刻度,混匀,待净化。

04
净化

ProElut® QuEChERS (Cat.#:64767)

向装有QuEChERS净化粉的离心管中加入2mL水,涡旋混匀活化后,精密吸取10mL提取液,加入到该离心管,涡旋1min,3700r/min离心5min,取上清加入到装有1.5g无水硫酸镁和0.5g氯化钠的离心管中,涡旋1min,3700r/min离心5min,取上清液至氮吹管中,40℃氮吹浓缩至近干,精密加入1mL 50%乙酸铵乙腈溶液复溶,过0.22μm PTFE 滤膜(Cat.#:30104),上机分析。

05
分析条件

UPLC条件

色谱柱: Endeavorsil® C18,150x3.0mm,1.8μm (Cat.#87008)

流速:0.3mL/min

进样量:2μL

柱温:40℃

流动相:A: 10mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)  B: 乙腈

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质谱条件

电离模式: ESI

扫描方式: 正离子扫描

检测方式: 多反应监测

电喷雾电压: 5500V

雾化气压力: 50psi

辅助气压力: 50psi

气帘气压力: 20psi

离子源温度: 500℃

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添加回收结果
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目标化合物的 XIC 图
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目标化合物的定量离子色谱图
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相关产品信息
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