锂电子电池中的电解液由高纯有机溶剂、电解质锂盐、添加剂等配制而成，是电池中离子传输的载体。电解液的性能对锂电池的工作温度、比能量、循环效率、安全性等主要性能起着决定的作用。碳酸酯类溶剂是现阶段电解液中常用的有机溶剂，包括碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（EMC）、碳酸丙烯酯（PC）等，电解液添加剂包括碳酸亚乙烯酯（VC）、氟代碳酸乙烯酯（FEC）、碳酸亚乙烯酯（VC）、氟苯（FB）等。三重四极杆能够排除电解液复杂成分的干扰，高效筛选出碳酸脂类和添加剂等物质，选择性、灵敏度和稳定性好，能够完成对电解液中多种碳酸脂类溶剂和添加剂的精准检测。本应用中心使用三重四极杆气质联用系统对电池电解液中常见的碳酸脂溶剂和添加剂进行分析，表现出良好的线性、灵敏度及重现性结果。

关键词：GC-MS/MS、化工、锂电、锂电池电解液、碳酸酯类溶剂、电解液添加剂

实验部分

仪器

表1气相色谱—三重四极杆串联质谱仪

表2 气相色谱—三重四极杆串联质谱仪参数

试剂及标准品

标准品：三（三甲基硅基）磷酸酯、环氧丁烯、碳酸二甲酯、氟苯、丙酸乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、丙酸丙酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、硫酸乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯和已二腈标准品购自阿拉丁。

试剂：二氯甲烷，色谱纯。

标准溶液配制

用二氯甲烷将碳酸脂溶剂和添加剂标准品配制成0.5、1、2.5、5、20、25、50 μg/mL 的混合标准品溶液，待GC-MS/MS检测。

线性和检出限

线性系数均大于0.998，碳酸脂溶剂和添加剂化合物的TIC图如图2所示。

以信噪比（峰-峰）等于3时浓度作为检出限，信噪比（峰-峰）等于10浓度作为定量限。计算得出在分流比20：1条件下，仪器检出限均低于0.145 μg/mL，测试结果如下表所示。

图2 碳酸脂溶剂和添加剂化合物TIC图

表3 碳酸脂溶剂和添加剂曲线信息和检出限测试结果

稳定性 

二氯甲烷配制1 μg/mL的碳酸脂溶剂和添加剂混合标准溶液，连续7次进样，各化合物峰面积的RSD值均小于5%，测试结果如下表所示。

表4  1 μg/mL的碳酸脂溶剂和添加剂稳定性

结语

本文使用气质联用系统开发测试电池电解液中碳酸脂溶剂和添加剂的方法。碳酸脂溶剂和添加剂中15种化合物线性良好，线性相关系数均大于0.998。1 μg/mL的混合标准溶液连续7针进样，15种化合物的峰面积RSD均小于5%。在20：1分流比条件下，仪器检出限均低于0.145 μg/mL。使用该方法可分析电池电解液中15种碳酸脂溶剂和添加剂化合物，线性范围宽，获得优异的重现性和灵敏度，本方法适用于分析电池电解液中碳酸脂溶剂和添加剂。

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l 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 5231 系统标准配置详情

二、标准品

• 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪GC-MSMS

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