本方案适用于猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶中17种全氟化合物的检测。

(1)17种全氟化合物标准储备液：50μg/mL溶于甲醇，1mL/安瓿，迪马科技标准品部提供 (Cat.#: 48008)；

(2)17种全氟化合物中间液Ⅰ: 量取定量储备液，用甲醇溶解配制成浓度为1μg/mL的溶液；

(3)17种全氟化合物中间液Ⅱ: 量取定量混标中间液Ⅰ，用甲醇溶解配制成浓度为0.1μg/mL溶液。

3.1 猪肉、猪肝样品

(1)称取2g样品于50mL离心管中，加入2g氯化钠，搅拌均匀。

(2)加入2mL纯净水，涡旋混匀。

(3)加入10mL乙腈，涡旋混匀10min，8000rpm离心5min。

(4)取上层乙腈，加入到装有100mg Carb的15mL离心管中，涡旋混匀5min，8000rpm离心5min。

(5)取上清到50mL离心管，用纯净水定容到30mL，涡旋混匀，8000rpm离心5min。

(6)上清液备用。

3.2 鸡蛋、牛奶样品

(1)称取2g样品于50mL离心管中，加入2g氯化钠，搅拌均匀。

(2)加入10mL乙腈，涡旋混匀10min，8000rpm离心5min。

(3)取上层乙腈，加入到装有100mg Carb的15mL离心管中，涡旋混匀5min，8000rpm离心5min。

(4)取上清到50mL离心管，用纯净水定容到30mL，涡旋混匀，8000rpm离心5min。

(5)上清液备用。

ProElut^® PWA-2 250mg/6mL (Cat.#: 65823)

(1)活化：用15mL 1%氨化甲醇、5mL水、5mL 0.3mol/L甲酸水活化；

(2)上样：备用液上样，弃去流出液；

(3)淋洗：用10mL 水、5mL甲醇淋洗；

(4)洗脱：加入5mL 1%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；

(5)重新溶解：将洗脱液在40℃水浴下氮吹至干，用甲醇定容至1.0mL，混匀，8000rpm离心5分钟，上机分析。

注：同方法制备基质匹配标准溶液

(1) UPLC条件

色谱柱：Endeavorsil^® C18, 100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)

流速：0.3mL/min        

进样量：5μL      

柱温：40℃

流动相：A: 2mmol/L甲酸铵溶液             B: 甲醇

梯度设置

(2) 质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：-4500V

雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃