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全自动固相萃取-液相色谱法检测花生油和大米中黄曲霉毒素
检测样品:花生油 大米检测项目:黄曲霉毒素
方案概述:本文建立了全自动固相萃取-液相色谱(ASPE-HPLC)法测定花生油和大米中黄曲霉毒素的分析方法。
1 样品处理
1.1 样品预处理
准确称取 25g 粉碎的样品,加入 5.0g 氯化钠, 与 125 mL 甲醇-水溶液(7+3)混合,振荡提取 30min, 过滤,准确移取 60 mL 滤液并加入 120mL 水稀释, 过滤,至滤液澄清即得到样品提取液。
本底测定:准确移取 15 mL 样品提取液,过免疫亲和柱。
滤液加标:准确移取 15 mL 样品提取液+10uL AFT 标准后,过免疫亲和柱。
1.2 ASPE 净化
设置黄曲霉毒素的 ASPE 方法,详细步骤参见表 1。
固相萃取完成后,洗脱液 50℃氮吹至近干,流动相定容至 1mL,0.22 μm 滤膜过滤,供 HPLC 分析用。
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