月旭科技（上海）股份有限公司
3-茶叶中稻瘟灵测定操作要点及优化
检测样品：茶叶检测项目：稻瘟灵残留
方案概述：称取试样5g，加入5g无水硫酸钠和20mL乙腈，涡旋混匀2min。超声提取10min，8000rpm离心5min,将上清液通过通过装有无水硫酸钠的滤纸过滤脱水于100mL浓缩瓶中。再用20mL乙腈重复提取一次，合并提取液于100mL浓缩瓶中，在旋转蒸发器上45℃浓缩至干，加入6mL正己烷溶解残渣待净化。
标准中采用石墨炭黑柱与弗罗里硅土柱串联净化后，再用HLB固相萃取柱进行净化，具体操作如下：
SPE柱：石墨炭黑柱，1000mg/6mL；弗罗里硅土柱，1000mg/6mL；
活化：3mL丙酮、5mL正己烷；
上样：待净化液全部上样，弃去流出液
洗脱：石墨炭黑柱与弗罗里硅土柱串联后，加入10mL正己烷-丙酮（8:2）洗脱，收集流出液，洗脱液经60℃氮吹仪吹干，用6mL 30%甲醇溶液溶解残渣转移到HLB固相萃取柱中
活化：3mL甲醇、3mL水
上样：待净化液全部上样，弃去流出液
洗脱：加入14mL 80%甲醇溶液洗脱，收集流出液
洗脱液经60℃氮吹至约3mL后，加入5mL正己烷和5mL硫酸钠水溶液，涡旋混匀，3000r/min离心3min，取上清液上机测定
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