婴儿奶粉中16种多环芳烃（PAHs）的测定 SPE-GCMS法解决方案-化工仪器网

婴儿奶粉中16种多环芳烃（PAHs）的测定 SPE-GCMS法解决方案

检测样品：婴儿奶粉检测项目：环境污染物

方案概述：近日，德国爆发“芳香烃矿物油”事件，迪马科技针对此次事件，开发出婴儿奶粉中16种多环芳烃（PAHs）的检测方案，采用乙腈提取，ProElutPAEs玻璃固相萃取小柱净化，可有效去除奶粉中蛋白质、脂肪、糖类、矿物质等多种杂质，实现优异的净化效果。本方案具有前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等优点。

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更新时间2019年11月15日

上传企业北京迪科马科技有限公司（迪马科技）

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方案详细说明相关产品清单

近日，德国爆发“芳香烃矿物油”事件，一家名为“foodwatch”的检测机构抽检了在德国销售的16款奶粉，有8款检测出了芳香烃矿物油，含量在0.5 mg/kg-3.0 mg/kg。

矿物油按化学结构可以分为烷基取代的环状饱和烷烃（MOSH）以及烷基取代的芳香烃（MOAH）两个类型。而如今普遍认为MOAH 具有可能致癌和致突变的隐患，而 MOSH（特别是C16~C35）容易在身体器官中积累并可能造成损伤。但目前欧盟及德国没有针对食品中芳香烃矿物油残留颁布法定*。

迪马科技针对此次事件，开发出婴儿奶粉中16种多环芳烃（PAHs）的检测方案，采用乙腈提取，ProElut PAEs玻璃固相萃取小柱净化，可有效去除奶粉中蛋白质、脂肪、糖类、矿物质等多种杂质，实现优异的净化效果。本方案具有前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等优点。

同时迪马科技开发的石油烃类C10-C40的分离方法，采用DM-5气相色谱柱，可以实现31种石油烃类化合物*分离。

以下为详细解决方案，敬请参考！

婴儿奶粉中16种多环芳烃（PAHs）的测定SPE-GCMS法

1、适用范围
本方案适用于婴儿奶粉中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检测。

2、标准品配制
单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用乙腈配制成5 μg/mL和0.2 μg/mL的混合标准储备液。

3、提取
（1）取1 g样品，加入5 mL水，充分混匀，加入10 mL乙腈，振荡10 min，加入4 g氯化钠，振荡2 min，10000 rpm离心5 min，收集上层清液；
（2）向下层残渣中再加入10 mL乙腈，按步骤(1)重复提取两次，合并三次上清液；
（3）将上清液在35 ℃水浴下减压蒸至5 mL，超声溶解残渣，取清液，待净化。

4、净化—— ProElut PAEs Glass 6 mL (Cat.# 65919G)
a活    化：依次向柱中加入10 mL二氯甲烷、10 mL乙腈，弃去流出液；
b上    样：加入待净化液，收集流出液，控制流速在1 mL/min；
c淋    洗：加入5 mL乙腈，收集流出液，控制流速在1 mL/min；
d重新溶解：在35 ℃水浴下减压蒸至约0.8 mL，用乙腈定容至1 mL，混匀，供GCMS分析。

5、分析条件
色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)
进样口温度：280 ℃
升温程序：初始温度80 ℃，保持2 min，以20 ℃/min升温至180 ℃，保持5 min，再以10 ℃/min升温至290 ℃，保持7 min
载气：氦气，柱流速：1.32 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：4.5 min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

通道	起始时间(min)	结束时间(min)	选择离子（m/z）
1	5.1	5.5	128,127,129
2	7.4	8.2	152,51,153,154
3	8.5	9.6	166,165,167
4	11.2	12.4	178,179,176
5	16.0	17.5	202,200,203,101,100
6	20.2	21.5	228,226,229,114,113
7	23.1	24.5	252,253,250,251
8	27.5	30.0	276,277,275,274,278,279,138

6、添加回收结果
婴儿奶粉中16种PAHs检测的添加回收结果

NO.	化合物名称	回收率（%）
NO.	化合物名称	添加浓度0.5 mg/kg 加标量：5 μg/mL，加100 μL	添加浓度0.02 mg/kg 加标量：0.2 μg/mL，加100 μL
1	萘	81.01%	84.58%
2	苊稀	103.46%	89.99%
3	苊	98.04%	92.30%
4	芴	109.60%	91.50%
5	菲	101.42%	88.27%
6	蒽	102.43%	80.98%
7	荧蒽	110.49%	93.04%
8	芘	109.23%	83.31%
9	苯并[a]蒽	100.79%	84.13%
10	屈	101.39%	87.00%
11	苯并[b]荧蒽	101.18%	79.53%
12	苯并[k]荧蒽	98.40%	81.28%
13	苯并[a]芘	93.07%	78.13%
14	茚苯[1,2,3-c,d]芘	95.75%	79.78%
15	二苯并[a,h]蒽	99.20%	80.05%
16	苯并[g,h,i]苝	85.46%	80.30%

16种PAHs标准（0.5 μg/mL）TIC图

7、石油烃分析色谱条件
色谱柱：DM-5, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 7231)
进样口温度：320 ℃
升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以8 ℃/min升温至290 ℃，再以30 ℃/min升温至320 ℃，保持7 min
载气：氮气
柱流速：2.0 mL/min
进样方式：不分流进样，进样0.75 min后分流，分流比60:1
进样量：1.0 μL
检测器：FID温度：330 ℃；氢气流量：40 mL/min；空气流量：350 mL/min；尾吹气流量：30 mL/min

31种石油烃C10-C40标准（50 μg/mL）气相色谱图

婴儿奶粉中16种多环芳烃(PAHs)的测定SPE-GCMS法相关产品信息

货号	名称	规格
样品前处理
65919G	ProElut PAEs Glass	6 mL, 30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6 mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
色谱柱及保护柱
8231	DM-5MS 气相毛细柱	30 m x 0.32 mm x 0.25 μm
7231	DM-5 气相毛细柱	30 m x 0.32 mm x 0.25 μm
标准品
46949	16种PAHs混标	1000 μg/mL于正己烷:丙酮(1:1) 1 mL
47229	31种石油烃类混标	1000 μg/mL溶于正己烷 1 mL
HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂
50101	乙腈 HPLC级	4 L
50117	二氯甲烷 HPLC级	4 L
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色	50孔
52401A	瓶架/白色	50孔
30039	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm, 0.22 μm 100/pk
30040	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm, 0.45 μm 100/pk
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H87900	GC 进样针	5 μL