APL奥普乐科技集团(成都)有限公司
中秋月饼中重金属铅的测定-微波消解法
检测样品:月饼
检测项目:重金属
方案概述:试样经粉碎、加酸消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。但常规消解不仅消解时间长,而且极大的限制实验人员的可操作时间,用微波消解食品的前处理方法,消解时间短,化学试剂用量小,对环境友好,能够大批量处理样品。
月到中秋——奥普乐携手微波消解呵护您的食品安全
距离传统节日中秋节,还有六天 时间,而中秋节也是月饼畅销的节日,届时可陪伴家人品饼赏月,其乐融融。但市面上各种月饼层出不穷,现就天伦品牌月饼检测其重金属含量。
1 实验原理
试样经粉碎、加酸消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
但常规消解不仅消解时间长,而且极大的限制实验人员的可操作时间,用微波消解食品的前处理方法,消解时间短,化学试剂用量小,对环境友好,能够大批量处理样品。
优级纯硝酸 (其质量浓度约为68%) 、优级纯双氧水(其质量浓度约为30%)
3 实验设备
APL微波消解仪、APL石墨赶酸仪、 万分之一电子天平、安捷伦石墨炉原子吸收
安捷伦石墨炉原子吸收
4实验步骤
称取粉碎后的月饼样品0.2g左右,置于消解管中。在通风橱中,加入硝酸8mL使样品与消解液充分接触,加入硝酸后样品有一定反应,则使用奥普乐石墨赶酸仪进行预处理。将消解罐敞口放置于赶酸仪,设置温度120℃、时间30min。预处理完成之后需进行冷却,冷却后加入2mL双氧水。
将加完酸的样品拧上盖子,将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中,用手转动罐架,检查是否放平。按照下表设置升温程序进行微波消解,程序结束后。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出,缓慢泄压放气,打开消解罐盖。用纯水定容到50mL,待石墨炉原子吸收测定。
步骤 | 升温时间(min) | 目标温度(℃) | 保持时间(min) | 功率(×100W) |
1 | 5 | 120 | 5 | 10 |
2 | 5 | 150 | 5 | 10 |
3 | 5 | 180 | 40 | 10 |
5消解效果
样品消解后状态:无色澄清透明
6 实验结果
对月饼进行六次重复性实验,其实验结果见下表。
样品名称 | Pb(mg/kg) |
月饼1 | 0.02 |
月饼2 | 0.02 |
月饼3 | 0.02 |
月饼4 | 0.02 |
月饼5 | 0.02 |
月饼6 | 0.02 |
平均值 | 0.02 |
RSD% | 0.00 |
7 实验结论
此次实验参考的国标是《食品安全国家标准 食品中污染物*》GB 2762-2017和《食品安全国家标准 食品中铅的测定》GB 5009.12-2017,定量限为0.02mg/kg,烘培食品*值为0.5mg/kg。
通过对月饼检测可以得出结论,奥普乐微波消解搭配安捷伦石墨炉原子吸收,方便高效,满足实验室日常分析;并且所选天伦品牌月饼中铅未检出,可放心食用。
最后,奥普乐集团祝大家中秋合欢。
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