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中秋月饼中重金属铅的测定-微波消解法

检测样品:月饼检测项目:重金属

方案概述:试样经粉碎、加酸消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。但常规消解不仅消解时间长,而且极大的限制实验人员的可操作时间,用微波消解食品的前处理方法,消解时间短,化学试剂用量小,对环境友好,能够大批量处理样品。

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更新时间2021年09月15日

上传企业APL奥普乐科技集团(成都)有限公司

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月到中秋——奥普乐携手微波消解呵护您的食品安全

 

距离传统节日中秋节,还有六天 时间,而中秋节也是月饼畅销的节日,届时可陪伴家人品饼赏月,其乐融融。但市面上各种月饼层出不穷,现就天伦品牌月饼检测其重金属含量。 

1 实验原理

试样经粉碎、加酸消解处理后,经石墨炉原子化,283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

但常规消解不仅消解时间长,而且极大的限制实验人员的可操作时间,用微波消解食品的前处理方法,消解时间短,化学试剂用量小,对环境友好,能够大批量处理样品。

 

2 实验试剂

 

 

优级纯硝酸 (其质量浓度约为68%) 、优级纯双氧水(其质量浓度约为30% 

实验设备

APL微波消解仪、APL石墨赶酸仪、 万分之一电子天平、安捷伦石墨炉原子吸收

 

 


 

 安捷伦石墨炉原子吸收

 

4实验步骤

称取粉碎后的月饼样品0.2g左右,置于消解管中。在通风橱中,加入硝酸8mL使样品与消解液充分接触,加入硝酸后样品有一定反应,则使用奥普乐石墨赶酸仪进行预处理。将消解罐敞口放置于赶酸仪,设置温度120℃、时间30min。预处理完成之后需进行冷却,冷却后加入2mL双氧水。

将加完酸的样品拧上盖子,将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中,用手转动罐架,检查是否放平。按照下表设置升温程序进行微波消解,程序结束后。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出,缓慢泄压放气,打开消解罐盖。用纯水定容到50mL,待石墨炉原子吸收测定。

步骤

升温时间(min

目标温度(℃)

保持时间(min

功率(×100W

1

5

120

5

10

2

5

150

5

10

3

5

180

40

10

 5消解效果

 

 

 

样品消解后状态:无色澄清透明

 

6 实验结果

对月饼进行六次重复性实验,其实验结果见下表。

样品名称

Pbmg/kg

月饼1

0.02

月饼2

0.02

月饼3

0.02

月饼4

0.02

月饼5

0.02

月饼6

0.02

平均值

0.02

RSD%

0.00

7 实验结论

此次实验参考的国标是《食品安全国家标准 食品中污染物*》GB 2762-2017和《食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.12-2017,定量限为0.02mg/kg,烘培食品*值为0.5mg/kg

通过对月饼检测可以得出结论,奥普乐微波消解搭配安捷伦石墨炉原子吸收,方便高效,满足实验室日常分析;并且所选天伦品牌月饼中铅未检出,可放心食用。

 

最后,奥普乐集团祝大家中秋合欢。

 

 

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