苯氧羧酸类除草剂是一类投入商业生产的选择性除草剂，因该类化合物的极性结构使其易溶于水中，并在农田生态系统中迁移，引起土壤、水质等环境污染。一旦苯氧羧酸类除草剂残留通过水进入人与动物体内，可引起人类软组织恶性肿瘤，动物体则表现出胎盘毒性，这将会对人畜健康造成危害。现今，以苯氧羧酸为代表的除草剂的使用引发的药物残留问题越来越引起社会的关注。我国环境保护部也通过了相应的标准《HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法》。

快速、灵敏、准确的分析手段在环境安全的监控中有着重要地位，液相色谱-质谱法具有选择性好、灵敏度高、定性能力强等优势，并且能够简化实验步骤，减少样品预处理过程。本应用中心基于三重四极杆串联质谱仪建立了一种快速、准确、灵敏的分析水中苯氧羧酸类除草剂的方法。

关键词：LC-MS/MS、环境、水质、除草剂、苯氧羧酸类、HJ 770-2015

实验部分

仪器

表1 液相色谱串联三重四级杆质谱仪

表2 正离子检测化合物液相色谱串联三重四级杆质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：质谱级乙酸铵CNW)、色谱级乙腈（Merck）； 

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水（25℃）；

      标准品：苯氧羧酸类混标对照品购自上海安谱。

样品前处理

      参照国家环境保护标准《HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法》。

线性与灵敏度

      使用定容液（乙腈：水=1：4）稀释标准品配置一系列浓度的苯氧羧酸混标（1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L）进样。8种苯氧羧酸类除草剂均具有良好的线性，线性相关系数均大于0.995。

图2 有机磷类的典型谱图（100μg/L）

      表1为各化合物的信噪比以及检出限和定量限，经计算各物质的定量限在0.08-1.45μg/L之间；检出限在0.02-0.44μg/L之间。

表1 各物质线性与灵敏度

      4-（2，4-二氯苯氧）-丁酸信噪比使用2μg/L时的信噪比， 其余物质使用1μg/L时的信噪比。

重复性与回收率

      对1μg/L、10μg/L、50μg/L的样品连续进样7次，计算峰面积与保留时间RSD。

      配置10μg/L、50μg/L的前加标样品进行加标回收率的测定。

 结语

      本文建立了一种使用三重四极杆液质联用仪测定水中苯氧羧酸类除草剂的分析方法。本文还考察了该方法的线性、重复性、灵敏度、回收率，结果表明在1μg/L-100μg/L范围内苯氧羧酸线性良好，线性系数均大于0.995。各物质定量限在0.08-1.45μg/L之间；检出限在0.02-0.44μg/L之间，灵敏度均满足国标要求。连续进样7次各物质峰面积以及保留时间RSD均在10%以内，重复性符合标准要求。配置10μg/L、50μg/L的前加标样品进行加标回收率的测定，回收率满足国标要求的85%-110%。因此，本方法可以对水中苯氧羧酸类除草剂实现快速、准确、灵敏的定量测定。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 5210配置详情

二、标准品

• 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪

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