北京迪科马科技有限公司(迪马科技)
【风险监测】淡水鱼中地西泮、奥沙西泮残留量的检测
检测样品:淡水鱼检测项目:地西泮,奥沙西泮
方案概述:迪马科技参考相关方法,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,可测定淡水鱼中的地西泮,奥沙西泮,本方案使用乙腈提取,用氯化钠和硫酸钠除水,ProElutC18-U固相萃取柱净化,EndeavorsilC18色谱柱分离检测,内标法定量,定量限回收率在90%-110%之间。本方案使用了C18-U小柱净化,增强了目标物在小柱上的保留,提高了化合物绝对回收率,保证了实验结果稳定性。
淡水鱼中地西泮和奥沙西泮残留量的检测
地西泮、奥沙西泮是一类中枢系统镇静剂,主要用于人和动物镇静、催眠的治疗,同时还可以用作动物的增重促进剂。因此促使了非法使用该类药物,用于淡水鱼的饲养和运输,导致在淡水鱼体内会有部分残留,当人们摄入这些药物后,肝脏负担增重、头脑昏沉、运动和肌肉功能受到抑制。
迪马科技参考相关方法,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,可测定淡水鱼中的地西泮、奥沙西泮,本方案使用乙腈提取,用氯化钠和硫酸钠除水,ProElut® C18-U固相萃取柱净化,Endeavorsil® C18色谱柱分离检测,内标法定量,定量限回收率在90%-110%之间。
本方案使用了C18-U小柱净化,增强了目标物在小柱上的保留,提高了化合物绝对回收率,保证了实验结果稳定性。
本方案适用淡水鱼中地西泮和奥沙西泮残留量的检测,定量限1μg/kg。
(1) 地西泮和奥沙西泮储备液:分别定量称取地西泮和奥沙西泮标准品,分别用50%乙腈水稀释并定容,得到浓度为1mg/mL的单标储备液。
(2) 混标中间液:准确吸取适量地西泮和奥沙西泮储备液,用50%乙腈水稀释并定容,配置成浓度为1.0μg/mL的混标中间液。
(3) 混标工作液:准确吸取适量混标中间液,用50%乙腈水稀释并定容,配置成浓度为0.1μg/mL的混标工作液。
(4) D5-地西泮、D5-奥沙西泮混合内标工作液:分别定量吸取D5-地西泮和D5-奥沙西泮标准品,用50%乙腈水稀释并定容,配置成浓度为0.2μg/mL的混合内标工作液。
称取2g样品于50mL离心管中,加入50μL混合内标工作液,加入10mL乙腈,涡旋10min,加入1g氯化钠和4g硫酸钠(Cat.#:64616s),6000r/min离心5min,转移上清至15mL离心管中,残渣用5mL乙腈重复提取一次,合并上清液。40℃水浴中氮吹至干,用3mL 40%甲醇水溶液复溶,待净化。
ProElut® C18-U 500mg/3mL (Cat.#:63504)
(1)活化:用3mL甲醇和3mL水活化
(2)上样:备用液全部过柱,弃去流出液;
(3)淋洗:用3mL 40%甲醇水淋洗,真空抽干1min,弃去流出液;
(4)洗脱:加入3mL甲醇洗脱,收集洗脱液;
(5)重新溶解:将洗脱液在40℃水浴下氮吹至干,用40%甲醇水定容至1.0mL,混匀,过Nylon膜(Cat.#:37177),上机分析。
(1) UPLC条件
色谱柱:Endeavorsil® C18 50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)
流速:0.3mL/min
进样量:5μL
柱温:40℃
流动相:A: 0.1%甲酸水 B:甲醇
(2) 质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃
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