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超高压液相色谱-质谱联用法测定18F标记显像剂中氨基聚醚(K222)的残留

关键词:18F标记显像剂 K222残留量

概述:超高压液相色谱-串联质谱法检测18F标记显像剂中K222残留量的分析方法,该法快速、灵敏高、样品用量少,能满足放射性药品的质控需要。

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更新时间2021年03月30日

上传企业东莞市谱标实验器材科技有限公司

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正电子发射断层扫描(positron emission tomographyPET)是一种无创的核医学诊断技术,临床上的常用的PET药物是18FT1/2=110min)标记的显像剂,这类PET显像剂的合成通常是18F在氨基聚醚K222的催化下发生亲核氟化反应。K222有毒性,在合成完成后采用C18固相萃取或离子交换树脂法去除,但仍然会有部分残留。因此,药品中K222含量检测是临床使用18F标记显像剂前必须测定的质控指标。

 

目前,K222含量测定方法有核磁共振(NMR)、红外光谱法(IR)、元素分析法、气相色谱法(GC)、薄层层析(TLC)、紫外分光光度法、液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)等。这些方法有的灵敏度不高,重现性差,有的手工操作繁琐、误差大,有的取样量大、分析时间长。对于放射性药品来说,放射性核素的半衰期短,每次生产量仅10mL左右,如果分析使用的样品量大、操作时间长,会带来实验室污染,工作人员受到的辐射剂量大,还会直接导致高活度药品的损失,减少检测病人的数目。本研究采用超高压液相色谱-串联质谱法,建立了3min内快速检测18F标记显像剂中K222残留量的分析方法,该法快速、灵敏、高效、样品用量少、精密度好、能满足放射性药品的质控需要。

 

1.主要仪器与试剂

超高压液相色谱Agilent1290 InfinityAB SCIEX 3200 QTRAP型液相色谱质谱联用仪。

 

氨基聚醚4713162124六氧杂-110-二氮杂双环[888]廿六碳烷(K222,纯度>99.5%,不含结晶水):比利时Acros Organics公司产品,直接用于实验;内标利血平(纯度>99.8%):Sigma公司产品;乙腈、醋酸铵为色谱纯;水为超纯水。

 

2.样品处理

用流动相配制K222的系列标准溶液,浓度范围为2-500ugL-1。合成出的18F标记显像剂经衰变后,用流动相稀释,作为待测样品。

 

3.结果与讨论

在选定的分析条件下,K222和内标分离良好,保留时间合适,分析时间仅3min,线性范围2~500ugL-1,典型的回归方程为Y=0.1925X-2.2024R2=0.9954。对低、中、高3个浓度的样品进行5样本分析,连续3天,日内和日间相对标准偏差均小于±5%,相对误差在±20%之内,精密度和准确度满足质控要求。用所建立的分析方法成功地分析了几批本实验室合成的18F标记显像剂中K222的残留量。

 

经考察流动相组成对K222色谱和质谱行为的影响,确定用30mmol·L-1的醋酸铵溶液梯度洗脱。

用与K222结构相似的化合物作内标时,在系统中残留严重,因此采用利血平作内标。

 超高压液相色谱-串联质谱法检测18F标记显像剂中K222残留量的分析方法,该法快速、灵敏高、样品用量少,能满足放射性药品的质控需要。

 

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