EA3100元素分析仪对煤焦油中氧元素的测定

前言

煤焦油是煤炭在干馏和气化过程中得到的一种黑色或黑褐色液体，是煤焦化制取焦炭和煤气时的副产物，主要是酚类、芳香烃和杂环化合物等复杂组分的混合物。其用途主要是生产塑料、合成橡胶、农药、医药、燃料、耐高温材料的原料。

煤焦油加氢反应是煤转化为清洁能源和化学品的关键技术，通过精准调控反应条件和催化剂，可实现煤焦油的高效利用，兼具经济价值和环保意义。工艺可以概述为通过氢气与催化剂作用将煤焦油转化为燃料油及化学品。如果煤焦油中氧含量越高，则消耗的氢气越多，成本消耗越大，所以对氧元素含量的控制成为煤焦油生产过程中一个重要的指标。

本文采用意大利欧维特(EUROVECTOR)公司的EA3100元素分析仪测定煤焦油样品中的氧元素含量。

仪器介绍

EA3100 元素分析仪采用的 Turbo Flash 动态燃烧技术，不仅可设置合适的氧气体积，还可对注入速率进行优化，使得氧气的供给燃烧在可控、独立、程序化的定量条件下完成。与前代仪器相比，在确保样品能够充分氧化燃烧的前提下，注氧量实现显著下降，进一步延长燃烧管使用寿命，有效节省日常操作成本。同时能够大大改善元素的测量精度，使其分析能力得到提高。结合成熟的色谱分离技术，及高灵敏度热导检测器，实现对 CHNS/O 的精确分析测量，广泛应用于能源化工、地质、材料、有机合成、环保、食品、制药、农业等领域。

检测方法

选择EA3100元素分析仪的氧模式配置，原理概述为：用银囊将已知重量的样品包好，放入自动进样器中，通过自动进样器将样品送入到高温的反应管中，含氧化合物在高温条件下发生热裂解反应，然后与镀镍碳接触发生还原反应，氧被定量地转化为CO。反应过程如下所示：

反应产物混合气体从反应管中出来后，进入吸附管中将酸性干扰物质脱除，然后再进入TCD检测器进行检测。

分析条件

参考推荐参数及样品中各元素预估含量，分析参数如下表：

使用银囊分别包裹不同质量的标样（苯甲酸，O含量26.202%：1-3.5 mg），待参数稳定且检测器稳定后直接测试。煤焦油液体样品采用平滑银囊和封样器进行包裹。检测过程中氧元素标准曲线R≥0.9999，如下图：

分析结果

各样品分别称取3份平行样取平均值，所得结果如下表：

通过对燃裂解温度、载气流速、积分时间等参数的优化，保证样品裂解。优化标准曲线范围、样品称样量，进一步提升了结果的准确性。

EA3100元素分析仪对于煤焦油样品可得到较好的测试结果，且分析完成后无记忆、残留效应。

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