风湿性及类风湿性关节炎是常见病，多发病，而抗风湿类中药多数显效慢。解热镇痛抗炎药亦称非甾体抗炎药，绝大多数兼有抗风湿作用，这些药物疗效迅速但是长期服用不良反应较大，如胃肠道不适、肝肾功能异常等。而不良商家受到利益驱使为提高疗效会在抗风湿类中成药和保健食品中非法添加抗炎药物。患者在不知情的情况下长期大量服用这类药物会造成身体的损伤。因此对抗风湿性保健食品和中成药中非法添加的监测十分重要。

保健品和中成药成分复杂，不法分子非法添加的手段也愈加高明，快速准确的分析手段在保健品和中成药安全监控中尤为重要。三重四极杆串联质谱仪能轻松化解复杂基质干扰，有效应对保健品和中成药的复杂成分基体，优秀的灵敏度和稳定性能够良好地应用于保健品和中成药中非法添加的检测。因此，本应用中心基于三重四极杆串联质谱仪建立了一种快速、准确、灵敏的分析保健品和中成药中抗风湿性非法添加的方法。

关键词：LC-MS/MS、食品、保健品、非法添加、抗风湿类药物

实验部分

仪器

表1 液相色谱串联三重四级杆质谱仪

表2 正离子检测化合物液相色谱串联三重四级杆质谱仪检测参数

表3 负离子检测化合物液相色谱串联三重四级杆质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：质谱级甲酸CNW)、色谱级乙腈（CNW）； 

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水（25℃）；

      标准品：氨基比林、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、氢化可的松、地塞米松、吡罗昔康、盐酸泼尼松、萘普生、保泰松、阿司匹林、吲哚美欣、双氯芬酸钠、布洛芬标准品均购自天津阿尔塔。

样品前处理

      将3g样品打碎，使用100mL甲醇提取后过膜，上机。

线性与灵敏度

表1 抗风湿类药物线性与信噪比

布洛芬及地塞米松信噪比为5ng/mL浓度下的信噪比，其余物质信噪比为1ng/mL浓度下的信噪比

图2 抗风湿类对照品的典型谱图（100ng/mL正离子）

图3 抗风湿类对照品的典型谱图（100ng/mL负离子）

重复性

      配置10ng/mL浓度对照品，连续进样10次，考察响应的重复性，结果如下图所示。

图4 10ng/mL抗风湿类化合物的精密度

结语

      本文建立了一种使用三重四极杆液质联用仪测定保健药品、食品中抗风湿类物质分析方法。本文还考察了该方法的线性、重复性、灵敏度等，结果显示：抗风湿类物质在1-100ng/mL浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.99；定量限在0.02-4.98ng/mL之间。检出限在0.01-1.49ng/mL之间。连续进样6次各物质RSD均在10%以内，精密度符合标准要求。因此，本方法可以对保健药品、食品中抗风湿类物质实现快速、准确、灵敏的实现定量测定。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 5210配置详情

二、标准品

• 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪

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