聚苯硫醚，英文名称为Polyphenylene sulfide，简写为PPS，该材料属于高性能的热塑性树脂，具有电性能好、耐高温、阻燃性好、耐放射性、耐化学特性等，在电子电器、航空航天、石油化工具有非常广阔的应用前景。

      由于聚苯硫醚结构式中有一个苯环结构，常规方法难以全消解或定容时有白色絮状物析出。所以，只有提高消解温度，高压消解，使苯环断裂，才能全消解PPS塑料。

      与传统微波消解仪相比，超级微波具有最高300℃的消解温度和20 Mpa的耐压性，对于稠环样品消解有先天的优势。其设计的核心在于预加压消解腔体（PDC）依靠整个腔体的密闭作用，而不是每个反应管单独密闭。它的每一个反应管的内外压平衡。同时，PDC底部加有载荷溶液（5:150的硝酸水混合液）可以在样品剧烈放热的时候平衡各个反应管之间的温度。保证所有的反应管之间具有极小的温差。同时又无须像普通微波一样，对于加酸体积有要求。通过预加压的方式，可以进一步提升消解过程中的温度、压力，相比普通微波具有更高的消解效率。

      本实验针对PPS塑料，进行超级微波消解，采用硫酸-硝酸体系分步消解，能够实现PPS塑料的全消解。

实验部分

仪器

试剂及标准溶液

      试剂：优级纯硝酸；浓硫酸 

      纯水：18.2 MΩ.cm超纯水；

样品称量与消解体系

      称取0.1 g（精确至0.0001 g）样品于石英消解管中，加入2 mL硫酸，超声15 min，然后进行第一步消解；取出后加入1 mL硝酸，摇匀，进行第二步消解；取出后加适量超纯水，超声排气后用超纯水定容。

超级微波消解

1）超级微波消解仪消解程序：

表1 第一步消解升温程序

表2 第二步消解升温程序

2）超级微波消解温度和压力曲线图

注：红色为实际温度曲线，橙色为预设温度曲线，绿色为实际压力曲线。

样品消解状态

      样品为白色颗粒状，经超级微波消解，赶酸后定容能够达到澄清透明无任何可见颗粒物状态。

      本方案使用超级微波，采用浓硫酸磺化再用硝酸消解，可以全消解PPS塑料。整个消解过程温度平稳，压力无剧烈变化，定容后无白色物质析出，消解液澄清透亮。

• 超级微波消解系统

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