海能未来技术集团股份有限公司
干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量测定
检测样品：干粉灭火剂检测项目：磷酸二氢铵含量
方案概述：DB65/T3397-2012ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量测定自动电位滴定法。
仪器
T960全自动电位滴定仪，9112复合PH电极，分析天平等
试剂
1 mol/L 氢氧化钠标准滴定液，去离子水，甲醛（1+1），丙酮，PH=4.01、6.86、9.18的缓冲液
分析步骤
试样：
称取3 g试样，精确至0.0002 g。
测定次数：
独立地进行两次测定，取其平均值。
空白试验：
随同试样做空白试验。
测定：
校正电极
依次用配制好的标准缓冲熔液pH4.00、pH6.86、pH9.18，按照仪器设定好的方法对电极进行校正操作，校正结果零点应当在pH值为6~8之间，斜率不低于-52 mV/pH，则接受并保存。
将试样置于100 mL滴定杯(聚丙烯材料)中，加6 mL丙酮，轻微振摇，静置约5 min。
加入60°C~70°C无二氧化碳水至50 mL，静置至室温后加入20 mL甲醛溶液，摇匀，放置30 min。
将溶液放在已调整稳定并设定好方法的自动电位滴定仪中，按照自动电位滴定的操作规程安装，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，至pH8.9为终点。以消耗氢氧化钠标准溶液的量计算ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量。
空白试验
在100 mL滴定杯中加入6 mL丙酮，加入60°C~70°C无二氧化碳水至50 mL，静直至室温后加入20 mL甲醛溶液，摇匀，放置30 min。按照仪器设定好的方法测定空白试验值，测定得空白试验值V2。
允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。
表1 实验室间测定磷酸二氢铵质量分数结果的允许差
磷酸二氢铵的质量分数，% | 允许差，% |
<30 | 0.30 |
30~56 | 0.40 |
＞56 | 0.50 |
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