背景信息

稀NaOH溶液是制药业中常用的基本清洁剂，用于在转换产品前清洗生产设备。在进行清洁验证时，必须确定设备的最后冲洗液中是否有残留的清洁剂。NaOH分子本身不含碳，因而不产生TOC信号，但我们可以通过测量电导率来有效地检测NaOH。NaOH常伴随有痕量的有机碳，我们无法通过测量电导率来检测这些有机碳。如果不能清除这些有机碳，就会影响产品质量。因此检测NaOH中的碳污染，能够提高清洁工艺的验证效率。本研究中的数据表明，可以用Sievers M9分析仪来有效地测量NaOH的TOC和电导率。

实验测试计划

对酸化的0.2M NaOH溶液（pH值为1.68）的初步分析结果显示，0.2M NaOH含有约2.8％（质量百分比）的碳。对未酸化的0.2M NaOH的分析结果显示，其电导率为3.4μS/cm。使用上述碳含量和电导率的分析数据，来完成以下测试步骤。

用M9分析仪测量TOC

向0.5 ppm 0.2M NaOH储备溶液中分别加入4种浓度的KHP溶液（KHP浓度分别为0.5 ppm、1 ppm、5 ppm、20 ppm），得到不同TOC浓度的溶液，用于Sievers M9分析仪的测试。KHP溶液由20,000 ppm储备溶液制成。0.5 ppm 0.2M NaOH溶液的含碳量为2.8%（质量百分比），来自酸化的0.2M NaOH。M9分析仪的自动加试剂功能（AutoReagent）能够自动确定分析所需的最佳试剂流量。当运行未知TOC浓度的样品时（例如进行清洁验证时），自动加试剂功能能够节省操作时间。表1列出了在本研究中进行TOC分析时所采用的最佳试剂流量。

用M9分析仪测量电导率

用20μS/cm储备溶液制成4种电导率浓度的0.2M NaOH溶液。使用20μS/cm电导率储备溶液，基于非酸化的0.2M NaOH电导率3.4µS/cm基础之上，使用0.2M NaOH溶液稀释至0.1%（质量比）配制而成。所有的0.2M NaOH溶液均在干净的低TOC玻璃器皿中制备，然后立即移到Sievers认证的TOC样品瓶（认证TOC小于10 ppb）中进行分析。对所有样品重复测量4次，不舍弃任何测量结果。

结论

同时测量电导率和TOC的能力使得Sievers M9分析仪能够在清洁验证时有效地检测出残留的清洁剂。Sievers M9的电导率功能可以检测到大于0.5μS/cm的NaOH（是一种市售的碱性清洁剂）。当痕量的0.2M NaOH中的KHP浓度范围是0.5-20 ppm时，TOC响应为线性（R2=0.9996），表明NaOH基质效应对TOC测量的影响微乎其微。由于NaOH分子本身不含有机碳，无法通过测量TOC来检测痕量的0.2M NaOH，但同时测量TOC和电导率就能够准确了解冲洗液中是否含有污染物和化合物。因此在验证清洁工艺时，具有电导率功能的Sievers M9分析仪是测量无机离子和有机化合物的较佳仪器。

更多详细内容见附件资料！

• SieversM9便携式TOC分析仪

  检测仪器在线询价