背景资料

美国药典 USP 与中国药典 ChP 都包含对制药用水 TOC 含 量的要求。为符合此规定，选择 TOC 分析仪时，有几项内 容必须考虑。最基础的考虑是 TOC 分析仪是否符合药典要 求，能够有效测定 TOC。 规定的要求之一是保证难以氧化的有机化合物与易氧化物 能够同等程度被氧化，使用保证二者均能精确定量的 TOC 分析仪。USP 与 ChP 选择 1，4-对苯醌作为系统适用性化合物，蔗糖作为标准，或易于氧化的物质。当 TOC 成功测定蔗糖与苯醌时，这表明 TOC 测定能有效地监测广泛范围 的有机化合物。

本文阐述了使用 Sievers TOC 分析仪（紫外与氧化剂氧化+ 膜电导检测技术）测定苯醌与蔗糖的结果。数据清晰地表 明Sievers TOC分析仪能够如测定标准溶液蔗糖一样，同样 有效准确地测定系统适用性化合物苯醌。

通过对比苯醌溶液与蔗糖溶液的 TOC 回收率，进行测定。 USP 与 ChP 规定了可以接受的比率，用百分比表示，为 85% 至 115%。系统适用性化合物——苯醌，被认为是难以氧化 的化合物，因此苯醌的测定对 TOC 分析仪采用的氧化方法 提出了挑战。

首先，使用被广泛接受的校准参考物质邻苯二甲酸氢钾 （KHP）校准 Sievers TOC 分析仪。使用 Sievers TOC 分 析仪《操作手册》中阐述的标准协议，完成此校准。此次 校准可以在约一年的时间内保持稳定。

定量准确度使用 USP 推荐的标准溶液确认。蔗糖溶液配制 为 500 ppb C，在进一步测定前，在不连续的三天内测定。 图 1 表明了所有三天的蔗糖的平均响应值。对这些测定，蔗 糖的响应为 100.0%，说明仪器被准确校准。

蔗糖测定后，每天测定三个不同浓度的苯醌溶液。（USP 与 ChP 要求分析 500 ppb C 的苯醌溶液。）这些测定的结 果也表示于图 1中。这些三种不同浓度的数据表明在应用范 围内仪器对苯醌有线性响应。

苯醌测定的准确度与精确度非常优异。苯醌溶液的平均回 收率为 101%。三天里 9 个独立配制的溶液的全部结果给出 苯醌的回收率为 99-102%。五次重复测定同一个 500 ppb C 苯醌溶液，给出标准偏差范围为 0.43-1.23 ppb（见表 1）。

这些数据表明 Sievers TOC 分析仪使用的氧化反应器的氧 化效力——使用 Sievers TOC 分析仪可提供的最温和的氧 化条件（紫外氧化）获得苯醌的回收率。仅使用紫外灯就 可以氧化，要获得蔗糖或苯醌的回收率，均不需 要过硫酸盐氧化剂。这与 Sievers 分析仪所建议的，对于 TOC 浓度低于 1 ppm 的情况，均不需要过硫酸盐氧化剂， 是一致的。

Sievers TOC 分析仪针对 USP 与 ChP 规定的 TOC 测定有 着优异的表现。蔗糖与苯醌的回收率均超出了 USP 与 ChP 的要求。使用正确配制的参考物质，响应效率（500 ppb C 的苯醌对蔗糖的回收率比）为 100%。使用 Sievers TOC 分 析仪能够以优异的重现性，准确定量苯醌与蔗糖。分析仪的优异表现可以使用户持续满足 USP 与 ChP 的要求。

实验结果给出了十分理想的响应效率，表明了仪器对易于 氧化的物质与难于氧化的物质可以达到相同的回收率，并 且很好地落在 USP 与 ChP 指明的 85-115%范围。 

参考文献 

1. USP <643> Total Organic Carbon, Pharmacopeial  Forum, Jan-Feb. 1996, Volume 22, Number 1, page  1842. 

2. Draft of In-Process Revision scheduled to appear in  Jan./Feb. edition of Pharmacopeial Forum. 

3. Also Quinone, 2.5-Cyclohexadiene-1,4-dione, and  1,4-benzoquinone. This compounds has a molecular  weight of 108.09. The theoretical carbon content of  this compound is 66.67% (Merck Index Eleventh Ed.,  8108)

4. 《中华人民共和国药典》2020 年版，国家药典委员会编。

• SieversM9总有机碳TOC分析仪

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