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用 QuEChERS 快速基质分散固相萃取技术结合 HPLC-MS/MS 分析鸡蛋中 的左旋咪唑残留
检测样品:鸡蛋检测项目:使用QuEChERS快速基质分散固相萃取技术结合HPLC-MS/MS分析鸡蛋中的左旋咪唑残留
方案概述:本文采用QuEChERS快速基质分散固相萃取技术,结合Agilent1290InfinityII液相色谱与配备ESI离子源的6470三重四极杆液质联用系统,对鸡蛋中的左旋咪唑进行分析。
摘要
本文采用 QuEChERS 快速基质分散固相萃取技术,结合 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱 与配备 ESI 离子源的 6470 三重四极杆液质联用系统,对鸡蛋中的左旋咪唑进行分析。在 0.1、0.5、5 µg/kg 三个加标浓度下,平均回收率范围在 72.9%–94.7%,且 RSD ≤ 9.4%。 方法检测限为 0.05 μg/kg,定量限为 0.1 µg/kg。该方法具有高灵敏度和优异的准确度, 适用于定量分析生鸡蛋基质中的左旋咪唑残留。
前言
左旋咪唑 (levamisole) 是一种合成噻唑类化合物的衍生物(化学 结构见图 1),其作为广谱驱肠虫药之一,主要用于驱蛔虫及钩 虫。在家禽饲养过程中,用药不正确等因素会导致药物残留于 肉、肝、肾、蛋等食品中。如果长期食用含有左旋咪唑的食物, 会对人体产生不良影响,例如导致皮肤坏死性血管炎、粒细胞缺 氧症或某些神经系统副作用等[1]。有关左旋咪唑残留检测的国家 标准方法早先均针对牛奶和奶粉基质,最新发布的左旋咪唑检测 标准 GB 31658.21-2022[2] 采用混合式阳离子交换固相萃取结合 LC-MS/MS,对猪、禽、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织 中左旋咪唑残留量进行测定,其检测限和定量限分别为 0.5 μg/kg 和 1.0 μg/kg。但目前尚不存在针对禽蛋样品中左旋咪唑残留检测 的国家标准方法。该 GB 方法采用传统固相萃取方法,操作相对 复杂。2019 年发布的最新兽药残留限量标准 GB 31650-2019[3] 中规定左旋咪唑为禽类产蛋期的禁用药物,而 GB31650.1-2021 规定左旋咪唑在禽蛋中的临时最大残留限量为 5 μg/kg。鉴于畜 禽饲养中有可能存在滥用左旋咪唑药物的情况,建立禽蛋中左 旋咪唑的检测方法势在必行。
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