锂离子电池（LIB）一般是使用锂合金金属氧化物为正极材料、石墨为负极材料、使用非水电解质的电池。锂离子电池的工作原理是基于锂离子在石墨阳极的碳层或阴极的晶体结构之间的反复嵌入/脱嵌循环。电极的成分和层厚等对锂离子电池的性能和应用有着重要的影响，准确分析测定这些参数对研发者和使用者都有着重要的意义。通常用SEM/EDS分析锂离子电池电极的成分和层厚，但是存在需要切面处理，制样和分析时间较长等问题。我们提出利用Spectruma辉光放电光谱仪，快速且精确地测试这两个参数的解决方案。

GDOES 定义及原理简介

辉光放电发射光谱（GDOES）是一种对金属和非金属固体材料进行定性和定量分析的光谱方法。GDOES可以用来研究样品的元素组成、层厚和层结构。此外，可以确定涂层重量。

将样品置于辉光放电源中，作为阴极进行切换。辉光放电源在低压下充满氩气。在空心阳极和阴极之间施加直流电压（样品）。由于直流电压的能量输入，氩原子被电离，形成等离子体。氩离子向负样品表面加速并击落一些样品原子（“溅射”）。被溅射出的样品原子扩散到等离子体中，在那里它们与高能电子碰撞。在这些碰撞过程中，能量被传递给样品原子，促使它们进入激发态，并很快回到基态。回到基态原子发射出具有特征波长光谱的光（图1）。

在光谱仪中，不同波长的光被光学系统色散，不同波长的特征光（谱线）由探测系统记录。这些线的强度与等离子体中对应元素的浓度成正比。

样品转移舱的选择和工作原理

由于锂可能与氧气发生反应，应在保护性气氛下进行处理和储存，为此开发了样品转移舱，对样品进行额外的保护。因此，在手套箱里，Li样品被粘在铝箔上，并通过窗口密封在转移舱中。然后，将包括样品的转移舱从手套箱中取出并带到辉光放电光谱仪。

转移舱安装在光谱仪上后，转移舱的窗口在真空过程开始之前不会打开，这样就可以保证锂样品不接触空气。

锂离子电池（LIB）分析

图6和图7显示了两个不同锂离子电池（LIB）样品的深度剖面图，其强度随时间而变化。除了金属外，辉光放电光谱仪还可以检测碳、氧和磷等元素。

图8显示了另一个LIB样品的深度剖面图，这次绘制了质量浓度与深度的关系图。覆盖铜电极的层厚约为50µm。WinGDOES还可以绘制摩尔浓度与深度的关系，并计算涂层重量。

另外，在第一个循环中，电解质中的溶剂分子在阳极上被还原。这种还原的产物留在阳极表面，形成一种称为固体电解质界面（SEI）的钝化膜。SEI不均匀地覆盖阳极表面（图9）。电池性能、不可逆电荷“损耗”、速率能力、循环性、石墨剥落和安全性等重要特性高度依赖于SEI的性质。因此，用Spectruma辉光放电光谱仪，对SEI的成分和层厚进行精确研究也是非常有意义的。

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• SPECTRUMA高分辨率辉光放电光谱仪

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