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用Sievers InnovOx实验室TOC分析仪进行海水TOC分析的操作方法

检测样品:海水检测项目:总有机碳 TOC

方案概述:海水中的总溶解性固体含量较高,而且氯化物能够消耗氧化剂,因此对海水样品(氯化物含量为3.5%-5%)进行总有机碳(TOC)分析时就会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时,由于氯化物的干扰,海水样品显示极低的TOC回收率。本文概述了如何正确设置和配置SieversInnovOx实验室分析仪,在分析海水样品时发挥较佳性能。

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更新时间2023年08月23日

上传企业威立雅Sievers分析仪

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简介
海水中的总溶解性固体含量较高,而且氯化物能够消耗氧化剂,因此对海水样品(氯化物含量为 3.5% - 5%)进行总有机碳(TOC)分析时就会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时,由于氯化物的干扰,海水样品显示极低的 TOC 回收率。相比之下,燃烧系统在分析海水样品时显示较高的 TOC 回收率,但燃烧系统的维护周期短,运行成本高,信号有漂移,且需要进行频繁的重新校准。Sievers*InnovOx 实验室TOC分析仪采用专业的超临界水氧化(SCWO,Super Critical Water Oxidation)技术,能够消除氯化物的干扰,在提供分析性能的同时减少了昂贵且费时的分析仪维护工作,从而成为对海水样品进行TOC分析的理想设备。
本文概述了如何正确设置和配置 Sievers InnovOx 实验室分析仪,在分析海水样品时发挥较佳性能。
操作模式
建议用“不可吹除有机碳(NPOC,Non-Purgeable Organic Carbon)”模式来代替 TOC 模式进行海水分析,除非还需要测量可吹扫或挥发性的有机物。在大多数海水样品中,可吹扫或挥发性有机物的含量极小,因此 NPOC 约等于 TOC。在 NPOC 模式下,测量结果并非是由 2 项单独的测量数据计算而来【TOC = 总碳(TC)–无机碳(IC)】,因此 NPOC 模式运行得更快、测量得更准确。用 NPOC 模式代替 TOC 模式是行业中常见的做法,是几乎所有市面上出售的 TOC分析仪的标准操作模式。只有当样品中含有挥发性化合物或者需要测量 IC 浓度时,才采用 TOC 模式。
测量范围和校准
海水样品中的 TOC 浓度较低,通常小于 1 ppm。理论上来说,Sievers InnovOx 实验室分析仪可以在最小测量范围(0 - 100 ppm)内运行海水样品,但由于海水样品的基质复杂,在最小测量范围内运行海水样品时可能会产生较大的测量偏差。因此,建议在 0 - 1000 ppm 范围内运行海水样品。 Sievers InnovOx 实验室分析仪的内部设置能够在不降低测量的准确性和精确性的前提下,对 0 - 1000 ppm 范围基质效应的补偿优于对 0 - 100 ppm 范围基质效应的补偿,因此最佳操作是采用 0 - 1000 ppm 范围。
当采用 0 - 1000 ppm 范围分析低浓度样品时,无需将分析仪校准到测量范围的最高点。校准点只需覆盖样品的预期 TOC 浓度范围即可。例如,如果样品的最高预期结果是 1 ppm 左右,可以将校准的最高点设为 5 ppm。
校准前,必须*冲洗分析仪。请运行高质量的去离子(DI)水(最好是 18MΩ-cm 的去离子水),直到达到 0.45 µg 或更低的稳定碳质量响应为止(见下图)。


在冲洗过程中,只需注意峰值窗口中的碳质量响应,可以忽略实际 NPOC 结果。可能需要几个小时的连续测量才能达到此目的,具体时间取决于仪器状况和之前分析过的样品。



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