上海佳航仪器仪表有限公司
电位滴定仪检测小麦、糙米的脂肪酸含量
检测样品：小麦 糙米检测项目：脂肪酸含量
方案概述：粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的变化反映了稻谷常用的品质劣变程度。在国标的谷物储藏判定规则中，作为稻谷、小麦的宜存指标。本文采用并改进了国标中的第二法，实验证明JH-T5电位滴定仪测定结果重复性良好，满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。
1 前言
粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和 100g 粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的变化反映了稻谷常用的品质劣变程度。在国标的谷物储藏判定规则中，作为稻谷、小麦的宜存指标。
本文采用并改进了国标中的第二法，实验证明 JH-T5 电位滴定仪测定结果重复性良好， 满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。
2 实验部分
2.1 仪器
JH-T5全自动电位滴定仪， pH 复合电极，10mL 滴定管单元
2.2 试剂
氢氧化钾乙醇溶液（0.01mol/L），无水乙醇
3 实验方法
3.1 实验步骤
（1） 称取约 80g 糙米（或小麦），用粉碎机粉碎，放凉备用。
（2） 称取试样约 10.0g 于具塞磨口锥形瓶中，用 50mL 移液管准确称取 50mL 无水乙醇（测小麦时取 50mL95%的乙醇），摇匀，并继续摇晃 10min（小麦需摇 40min）。（3） 静置 1min~2min，用漏斗和滤纸过滤，弃去初几滴滤液，收集滤液 25mL 以上。
（4） 吸取 25mL 过滤液，再加入 50mL 水。待电位稳定后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，空白实验用 25mL 无水乙醇（或 95%的乙醇）代替样品溶液。
3.2 仪器参数
| 滴定模式：终点滴定 | 滴定显示单位：pH |
| 电极平衡时间：5s | 搅拌速度：5 |
| 电极平衡电位：1mv | 预搅拌时间：10s |
| 慢滴体积：0.02mL | 预滴定添加体积：0.5mL |
| 快滴体积：0.3mL | 预滴定后搅拌时间：10s |
| 结束体积：10mL | 终点值pH：8.1 |
| 延时：10s | 预控 pH 值：7.2 |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
（1） 糙米脂肪酸空白体积：0.221
空白体积：0.254mL。
| 编号 | 含水量 （%） | 取样量 （g） | 滴定体积 （mL） | 含量 （mg/100g） | 平均值 （mg/100g） |
|
20591 |
13.2 |
10.00 | 2.752 | 32.43 |
32.24 |
| 2.722 | 32.05 |
（2） 小麦脂肪酸
空白体积：0.18mL。
| 编号 | 含水量 （%） | 取样量 （g） | 滴定体积 （mL） | 含量 （mg/100g） | 平均值 （mg/100g） |
|
10288 |
11.6 |
10 | 7.174 | 90.81 |
90.88 |
| 7.091 | 89.73 | ||||
| 7.274 | 92.11 |
4.3 结论
本文采用电位滴定的方式改进了国标中对于脂肪酸含量的测定方法，实验结果表明重复性良好，为脂肪酸的测定提供了一定的参考依据。
参考文献
[1]GB/T 29405-2012 粮油检验 谷物及制品脂肪酸值测定 仪器法[S].
注意事项
1、粉碎后需冷却再称取样品，待天平读数稳定后再记录质量。
2、在 2 小时内进行游离脂肪酸的提取，以避免试样中脂肪酶的水解作用。
3、样品的测定间隔尽量缩短，以保证结果的重复性。
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