海能未来技术集团股份有限公司
海能仪器:微波消解-火焰原子吸收法测定农用地土壤中的铬
检测样品:土壤
检测项目:铬
方案概述:随着我国经济和社会的发展,我国土壤污染日益严重,已对土地资源可持续利用与农产品生态安全构成威胁。据报道,目前受重金属污染土地达2000万公顷,严重污染土地超过70万公顷,13万公顷土地因镉含量超标而被迫弃耕,全国土壤环境状况总体不容乐观。《HJ491-2009土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》增加了微波消解的前处理方法,简化了土壤的前处理步骤,通过微波消解方法可快速检测农用地中的总铬含量。
3.1样品制备
将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g。缩分后的土经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2 mm尼龙筛(除去2 mm以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm尼龙筛的土样磨至全部通过100目(孔径0.149 mm)尼龙筛,混匀后备用。
3.2取样
称取3组样品质量为0.2g(精至0.1mg )
标准土样3组质量为0.2g(精至0.1mg )
试剂空白一组
3.3消解
分别加入6mL 浓硝酸、2mL浓盐酸和2mL的氢酸,同时做试剂空白,室温静置一段
时间,待其反应*后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解∶
3.4赶酸定容
消解完成,冷却后取出消解罐,加入2mL高氯酸,180℃赶至开始冒白烟,再加入3mL硝酸赶至近干。冷却、转移,样品定容至50mL,标土定容至100mL,溶液无色澄清透明。使用原子吸收检测前,使用滤纸对待测液进行过滤。
3.5配置标准溶液
分别精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL铬标准溶液置于5个100mL容量瓶中,用质量分数1%硝酸溶液稀释至刻度,得到每1mL溶液含铬分别为0ug、1ug、2ug、3ug、4ug、5ug的系列标准溶液。
3.6标准曲线
波长357.9nm,光谱带宽0.2nm,滤波系数0.3,灯电流4mA,计算方式为连续法。
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