电炉法残炭测定仪

一、方法概要

油品的残炭值，是指油品在特定的高温条件下，经过蒸发及热裂解过程后，所形成的炭质残余物占油品的质量百分数。残炭值的大小与油品的化学组成及灰分含量有关。除灰分外，油品中的胶质、沥青质及多环芳烃等物质是残炭的主要来源。故通常情况下，残炭值可用来表征油品的相对生焦倾向的大小（含有生灰添加剂的油品除外），用于指导原料的选择及油品的生产工艺。

目前我国正在使用的残炭测定方法共有4种康氏法（GB/T268）：微量法（GB/T17144）、电炉法（SH/T170）和兰氏法（SH/T160）。康氏法是世界各国普遍采用的一种标准方法；微量法是近些年国内外普遍采用的一种简便而高效的残炭测定方法，我国于1997年正式列为国家标准方法；电炉法源于原苏联，使用的国家很少；兰氏法因其残炭数据与康氏残炭间只存在近似关系，故较少被采用。鉴于不同残炭测定方法的工作原理、实验装置、操作条件等因素均存在一定差别，利用不同方法得到的测定结果间的相关性如何一直是油品分析工作者关心的问题。

本方法参考SH/T 0170-92（2000），适用于测定润滑油、重质液体燃料、渣油、沥青等石油产品，实验是在规定的试验条件下，用电炉来加热蒸发试样，并测定燃烧后形成的亮黑色残留物（残炭）的质量百分数。

二、仪器与材料

1. 仪器

(1) 电炉法残炭测定仪器：见图1包括加热设备和控温设备两部分。

(2) 高温电阻炉。

(3) 干燥器。

(4) 坩埚盖：尺寸见图2。

(5) 瓷坩埚：尺寸见图3。

(6) 坩埚钳。

2. 材料

细砂：要预先充分灼烧过。在残炭测定仪器中，每个装坩埚的空穴底部装入细砂5～6mL。

三、准备工作

1. 安装残炭测定仪

将电炉法残炭测定仪的电加热炉和温度测量控制系统按照仪器说明书安装调整好，其中热电偶要经过校正，并用相应的补偿导线接线。温度测量和控制要用热电偶检验结果进行补正，以确保准确地测量控制电炉温度。

2. 将清洁的瓷坩埚放在800±20℃的高温炉中煅烧1h之后，取出，先在空气中放置1～2min，然后移入干燥器中。在干燥器中冷却约40min，然后称出瓷坩埚的重量，称准至0.0002g。

新的瓷坩埚*次在高温炉中煅烧要不少于2h，在干燥器中冷却约40min，然后称准至0.0002g。再重新放在高温炉中煅烧1h，并进行如上的步骤准确称量；如此重复煅烧、冷却和称量，直至两次连续称量间的差数不大于0.0004g为止。

3. 测定的样品要均匀，粘稠和含蜡的石油产品要预先加热到50～120℃，摇匀或搅拌5min。。

4. 对于水含量大于0.5%的石油产品，要在测定残炭前按石油产品蒸馏脱水法进行脱水。

5. 进行柴油10%残留物的残炭测定时，应该按GB/T 255-77(88)或GB/T 6536-1997将试样进行不少于两次的蒸馏。收集试样的10%残留物，供测定柴油10%残留物的残炭用。

6. 在测定残炭前，接通电源，使炉温达到520±5℃的规定范围。利用自动温度控制器控制炉温。

四、电炉残炭测定仪试验步骤

1. 在预先衡重称量过的瓷坩埚中称入一份如下数量的试样，称准至0.0002g。

2. 用钳子将盛有试样的瓷坩埚放入电炉的空穴中，立即盖上坩埚盖，切勿使瓷坩埚及盖偏斜靠壁。未用空穴均应盖上钢浴盖。如果同时使用4个空穴，则此时炉温略有下降。

当试样在高温炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中逸出蒸气时，立刻引火点燃蒸气，使蒸气燃烧，在燃烧结束时，用钢浴盖盖上高温炉的空穴。然后将炉温维持在520±5℃，煅烧试样的残留物。

试样从开始放入加热，经过蒸气的燃烧，到残留物的煅烧结束，共需30min。

3. 当残留物的煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出坩埚，在空气中放置1～2min，移入干燥器中冷却40min，称量瓷坩埚和残留物的质量，称准至0.0002g。

注：在确定试验结果时，必须注意瓷坩埚里面的残留物情况，它应该是发亮的；否则，重新进行测定。如果在第二次分析时仍获得同样的残留物，测定才认为正确。

五、计算

试样的残炭Ｘ(w %)按下式计算：

式中：m₁——残留物(残炭)的质量，g；

m——试样的质量，g。

残炭的计算结果，准确到0.1%。

六、精密度

重复性：

同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值：