电炉法残炭测定仪需要的仪器及准备工作

方法概要:在规定的试验条件下，用电炉来加热蒸发润滑油、重质液体或其他石油产品的试样，并测定燃烧后形成的焦黑色残留物（残炭）的质量百分数% ( m/m)

仪器与材料

1仪器:电炉法残炭测定仪器:包括加热设备和配电设备两部分。高温炉。干燥器。绀锅盖。瓷绀蜗。

2材料:细砂:要预选充分灼烧过。在残炭测定仪器中，每个装绀蜗的空穴底部装入细砂5~6mL。

3准备工作

安装仪器:将仪器的电加热炉和温度测量控制系统按照仪器说明书安装调整好。

3.1其中热电偶要经过校正，并用相应的补偿导线引出冷端，再用普通导线连接冷端和温度批示调节仪表。冷端要插入盛有变压器油的玻璃管内，并放进盛有冰水的保温瓶里，以保障冷端恒温于0℃;温度测量和控制要用热电偶检验结果并补正，以确保准确地测量控制电炉温度。

3.2将清洁的瓷绀蜗放在800℃±20℃的高温炉中煅烧lh之后，取出，先在空气中放置1~2min,然后移入干燥器中。

在干燥器中冷却约40min,然后称出瓷绀竭的质量，精确至0.0002g。

新的瓷绀蜗第一次在高温炉中煅烧时要不少于2h,在干燥器中冷却约40min,然后称精确至0.0002g。再重新放在高温炉中煅烧1h，并进行如上的准确称量;如此重复煅烧、冷却和称量，直至再次连续称量间的差数不大于0.0004g为止。

3.3瓶中的试样，要不超过瓶内容积的四分之三。将试样摇匀5min。黏稠和含蜡的石油产品要预先加热到50℃~60℃才进行摇匀。

3.4对于水含量大于0.5%的石油产品，要在测定残炭前进行脱水。

3.5进行柴油10%残留物，应该按GB/T255或GB/T6536将试样进行不少于两次的蒸馏。收集试样的10%残留物，供测定柴油10%残留物的残炭用。

3.6在测定残炭前，接通电源，使炉温达到520℃±20℃的规定范围。利用电子自动温度控制器控制帕汩