石油产品残炭测定法的试验步骤
1.在预先称量过的瓷绀竭中称入一份如下数量的试样,精确至0.01g。
润滑油或柴油的10%残留物7~8g
重质燃料油1.5~2g
渣油沥青0.7~1g
2.用钳子将盛有试样的瓷绀蜗放人电炉的空穴中,立即盖上世蜗盖,切勿使瓷绀蜗及盖偏斜靠壁。未用空穴均应盖上钢浴盖。如果同时使用四个空穴,则此时炉温会有下降。
当试样在高温炉中加热到开始从绀塌盖的毛细管中逸出蒸气时,立刻引火点燃蒸气,使它燃烧,在燃烧结束时,用空穴的盖子盖上高温炉的空穴。然后将炉温维持在(520+5)℃,煅烧试样的残留物。
试样从开始加热,经过蒸气的燃烧,到残留物的煅烧结束,共需30min。
3.当残留物的煅烧结束时,打开钢浴盖和绀蜗盖,并立即从电炉空穴中取出瓷地蜗,在空气中放置1~2min,移人干燥器中冷却约40min后,称量瓷绀蜗和残留物的质量,精确至0.0002g。注:在确定试验结果时,必须注意瓷绀蜗里面的残留物情况,它应该是发亮的;否则,重新进行测定。如果在第二次分析时仍获得同样的残留物,测定才认为正确。
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