挥发分的测定方法的核心步骤和技术要点
挥发分的测定方法可综合归纳为以下核心步骤与技术要点:
一、核心测定步骤
样品制备
采用粒度小于0.2mm的空气干燥煤样,称量1±0.01g(精确至0.0001g),置于已恒重的带盖瓷坩埚中并摊平。
需预先测定煤样水分含量(MadMad),确保后续计算准确。
隔绝空气加热
将坩埚放入900±10℃马弗炉的恒温区内加热
使用带盖坩埚隔绝空气,避免有机物氧化燃烧干扰挥发分释放。
冷却与称量
加热结束后取出坩埚,空气中冷却约5分钟,再移入干燥器冷却至室温后称量焦渣质量。
质量差扣除水分后即为挥发分产率:Vad=m1−m2m1×100%−MadVad=m1m1−m2×100%−Mad其中 m1m1 为原始煤样质量,m2m2 为焦渣质量。
二、关键仪器设备
设备名称 | 技术参数 | 作用 |
瓷坩埚(带盖) | 总质量15-20g,材质致密,盖子密封性良好 | 隔绝空气加热,防止氧化 |
马弗炉 | 恒温区温度波动±10℃,配备热电偶校正功能,每年校准恒温区 | 提供稳定高温环境确保热解条件一致性 |
干燥器 | 内置变色硅胶或其他干燥剂 | 快速冷却样品并防止吸湿 |
三、重要注意事项
温度控制
炉温须严格在900±10℃范围内,温度不足或过久会导致挥发分产率偏差。
马弗炉温度恢复能力需达标。
操作规范
每次试验放置相同数量坩埚,确保热容量一致。
焦渣特征需按标准分类记录(如粉状、黏着等),辅助分析煤的热解特性。
数据修正
结果需换算为干燥无灰基(VdafVdaf),消除水分和灰分干扰:Vdaf=Vad100−Mad−Aad×100%Vdaf=100−Mad−AadVad×100%AadAad 为煤样灰分含量。
该方法通过严格的热解条件和规范化操作,确保挥发分数据可比性,为煤质分类及燃烧性能评估提供核心依据。
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