Alfa Chemistry实验技能简述

快速溶剂干燥技术

当不严格要求使用超干溶剂时，可以通过加入大量的无水CaCl来生产相当干的溶剂2或Na2因此4充分摇动混合物，然后静置一个多小时。

试剂处理

当处理气体和其他难以使用的物质时，最好使用合适的溶剂制备相应的溶液。

活性物质猝灭

当猝灭钠和CaH等活性物质时，反应混合物着火的风险很高。

• 使用冷冻混合物吸收淬火过程中产生的热量。

• 确保淬火不会在封闭系统中发生。

• 明智地选择淬火试剂。在钠的情况下，可以使用异丙醇代替H作为猝灭剂2o或乙醇。

• 淬火应在露天或没有其他可燃物和障碍物的地方进行。

提取，血统

如果所需的分子是在具有高极性的溶剂中，那么通过加入适量的H2然后使用相对低极性的溶剂进行萃取，可以预期高极性溶剂保留在水相中，而产物将保留在有机相中。

快速柱色谱法

• 所用二氧化硅和展开剂的类型和数量应取决于所需产品的酸度、极性和数量。有必要事先用薄层色谱法进行试运行。

• 确保色谱柱中没有气泡。

• 使用干样品或湿样品通常不会影响快速柱色谱的结果，但是，应考虑所需分子的性质，即通常碱性或易分解的化合物应使用湿样品。

• 样品装载应该在色谱柱的正中央。

• 上样后，应添加一薄层石英砂，以防止溶剂上样带来的任何干扰。

• 每个连接部分都应该用橡皮筋或夹子固定。

• 当没有任何其他化合物具有与所需分子相似的极性时，可以增加更多的压力来加速显影溶剂的流速。

再结晶

晶体从一种或多种溶剂的溶液中获得。在双溶剂系统中，溶剂A和B应该在相对低的温度下是可混溶的A > B理想的沸点是A < B密度是A > B。越慢A蒸发，产生的晶体越大。

培养单晶

基本规则与重结晶相同，以下是一些修改方法。

• 使用内径较窄的容器，将样品溶解在尽可能少的溶剂中A这就要求产品具有良好的溶解性A。然后慢慢加入另一种溶剂B其应该实际上与产品不混溶A这样在两种溶剂之间就有了清晰明确的界限。密封容器，并将其放置在低温和移动最小的地方。如果顺利进行，经过一段合理的时间后，界面附近应该有单晶。

• 将样品产品溶解在最少量的溶剂中A在容器中1并保持开口暴露。放置容器1在容器中2其中充满了大量的不良溶剂B但不足以淹没容器的开口1。密封容器2放在温度低且接近无干扰的地方。在理想条件下，单晶将在容器中产生1.

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