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金属卤化物钙钛矿材料在光电相关领域有着非常广泛的应用前景。而在实际应用过程中，伴随着材料优异性能，材料的稳定性问题成为了制约其发展和应用的重要因素。由于钙钛矿结构的可调性和复杂性，从原子级尺度研究其稳定性的结构基础成为了新的挑战，而钙钛矿的相变就是其结构演化过程中的重要问题。
然而，金属卤化物钙钛矿材料是典型的电子敏感材料。要实现对钙钛矿相变过程的原子级原位观察，需要我们将低剂量成像技术和原位技术紧密结合起来，其中仍有诸多难点。一方面，连续拍摄过程中的电子剂量累积，使得我们在单次拍摄的电子剂量要远低于造成电子损伤的阈值。另一方面，原位升温加热过程中，必须要保持材料的晶体位置和取向尽量不变，这就对成像设备的稳定性提出了更高的要求。
苏州大学申博渊教授课题组及其合作者通过积分差分相位衬度技术 (iDPC-STEM)与原位成像技术结合，对金属卤化物钙钛矿相变过程中的相分布和动力学进行了实空间观测。
iDPC-STEM技术在对电子敏感和轻元素材料的原子级成像中显示出巨大的潜力，这使得它非常适合研究金属卤化物钙钛矿的结构-性能关系。特别是当我们想原位观察单个钙钛矿颗粒的相变过程时，往往需要采用远低于阈值的电子剂量，因为在连续成像过程中电子剂量会累积。在这种情况下，超低剂量的iDPC-STEM成像对我们在同一区域连续拍摄的多张图像中记录八面体单元的旋转角度很重要，而这可以用来描述该粒子的整个相变过程。我相信在未来，iDPC-STEM可以帮助我们解决更多有关材料结构及其演化的应用基础问题。
——申博渊教授说
他们利用Thermo Scientific™ Titan Cubed Themis G2 300 球差校正透射电子显微镜上的低剂量iDPC-STEM来原子级识别CsPbI3纳米晶体中的不同相结构 (α, β和γ相)。在此基础上，结合原位加热设备，研究了不同温度下钙钛矿结构的变化，并通过测量PbI6八面体的旋转角度来定量描述相变过程中的相分布和动力学。Titan Cubed Themis G2 300 球差校正透射电子显微镜在原位拍摄过程中展现了超高的稳定性，帮助他们对单个CsPbI3纳米晶体在不同温度下进行了连续多张拍摄，首次能够以原子级分辨率揭示钙钛矿相变过程的空间和时间尺度。相关成果发表在Nature Communications期刊上（Nat. Commun. 2023, 14, 7142）。
Nat. Commun. 2023, 14, 7142. Doi: 10.1038/s41467-023-42999-5.
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