如图1所示，锂离子电池电极（正极和负极）包括参与电极反应的活性颗粒（0.5-20 微米）、提高电极导电性的导电剂（小于100 纳米）、保持活性颗粒之间以及活性颗粒与集流体之间良好粘结作用的粘结剂，以及集流体（铜箔或铝箔）。通常，商业化锂离子电池正极采用的粘结剂是PVDF（聚偏氟乙烯），添加量通常低于3 wt.%；石墨负极采用的粘结剂是羧甲基纤维素钠（CMC）与丁苯橡胶（SBR）；硅基负极中会使用聚丙烯酸（PAA）来增强粘接力，添加量通常在3wt.%以下。

为了使所有活性物质在电极上发生这种反应，必须满足以下两个条件：

在锂离子电池电极制造中，将各种材料分散在溶剂中形成浆料，然后将浆料涂覆到集流体上，随后通过干燥工艺将溶剂去除制成电极。然而，干燥的工艺条件（温度等）会影响电极中的粘合剂分布，可能导致粘合剂分布不均匀，粘结强度降低，或者在溶剂蒸发时粘合剂会在电极表层聚集导致局部电子电阻过大，以及锂离子传输受阻。这些都会导致导致电池性能下降。因此，表征电极中粘结剂分布对高性能电池的研发和制造工艺的优化非常重要。

本文介绍了通过扫描电子显微镜（SEM）成像技术实现了电极表面可视化以及粘结剂分布的定性分析，这有助于更好地理解粘结剂、导电剂以及活性材料之间的交互作用。同时介绍了通过聚焦离子束-扫描电子显微镜（FIB-SEM）成像技术实现电极三维体积内粘结剂的可视化和分布均匀性的定量化，有助于更好地控制电极制备过程中的粘合剂分布，从而提高电池性能和制造效率。

图 2所示为采用Apreo 2S SEM的低电压成像技术采集的两种不同配方石墨电极表面的二次电子图像。图片中附着在石墨表面衬度较暗的区域为SBR分布区域（黄色虚线框内部分标记）。图 2a和b中SBR与石墨的接触面积更大，平铺在石墨表面，且分布较均匀，对应的电极通常具有较高的粘结力和内聚力。图 2c 和d中的SBR与石墨的接触面积较小，粘结剂保持球形附着在石墨表面，且发生了局部团聚，这可能使得电极的粘结力和内聚力降低。但是，图 2a和b中由于粘结剂与石墨有着更大的接触面积，使得电解液与石墨表面接触面积减小，这将对石墨表面的锂离子扩散形成阻碍，对石墨表面的电化学反应造成影响，导致倍率性能变差；而图2c和d中由于粘结剂与石墨具有较小的接触面积，而使得电解液能够充分浸润石墨表面，锂离子在石墨表面传输的阻抗较小，从而具有更好的倍率性能。

在实际生产过程中，往往更注重对电极一致性的表征和评估，电极局部的形貌图像不具有代表性，因此能够在更大视野范围内采集电极表面形貌图像从而获取粘结剂的分布信息，对于定性判断粘结剂在整个电极中分布的均匀性具有重要意义。赛默飞的图像处理软件Maps是一款能够大面积自动采集高分辨率图像的模块化软件应用程序，可将仪器转换成一台高通量图像数据生成设备。通过自动化获取一系列平铺图像，然后将它们拼接在一起形成单个的概览图像。这个过程可以用于实现对样品的全景概览，而且整个图像的拼接是自动完成的。图 3为Maps软件自动获取Apreo 2S SEM拍摄的石墨电极表面概览图。从图中获悉，该区域中的SBR（黄色虚线框内部分标记）呈现局部团聚状态，团聚态的SBR在电极表面呈不均匀状态分布。

然而，对粘结剂的可视化及定性分析结果并不能满足研发和生产的需求。因此，进行定量分析以了解粘结剂的分布，并建立粘结剂与电芯性能之间的关联性成为学术界和工业界关注的热点问题。

在石墨阳极中，诸如PVDF、CMC等组元中都含有C，并由低原子序数元素（如F和O）组成。使用扫描电子显微镜（SEM）成像很难分离这些特征。3D EDS技术是一项能够解决该问题的有效方法，其能够与SEM图像结合以研究低原子序数元素电极组分的空间分布。与此同时，具有分析功能的Auto Slice and View软件可以从FIB抛光的横截面收集EDS图，并能够输出每一片层的元素分布图。

如图4所示，经过FIB抛光后，每个横截面的EDS图清晰显示了Si（SiOx颗粒）、O（CMC）、F（PVDF）和C（石墨）的分布。EDS mapping会自动在整个FIB抛光过程中，持续不断地对每层的元素信息进行分析，形成包含化学信息的3D体积。这些信息经过Avizo软件的处理，就可以获得电极3D体积中各个组元的空间分布。