实验材料：

      尺寸为21×21㎜的陶瓷基片，基片形貌如图1所示；该种陶瓷基片有一定的硬度，可用真空吸附的方式进行固定。薄膜材料为用有机溶胶调和的具有一定粘度和流动性的金属粉末。

图1 实验所用基片图

实验目的：

      将金属粉末胶溶剂均匀涂敷到陶瓷片表面。

实验设备：

      由沈阳科晶自动化设备有限公司制造的VTC-100真空旋转涂膜机和PCE-6等离子清洗机。

图2 实验所用设备图

实验设备选用原因：

      VTC-100真空旋转涂膜机操作简单、清理方便，体积小巧。设备标配3个不同大小的真空吸盘，可根据样品尺寸不同选择不同的真空吸盘。工作时利用真空盘吸附的方式将样品固定在载样盘上，该设备利用两段程序控制速度。利用高速旋转可使粘滞系数较大的胶体、溶液等材料均匀地涂覆在样件表面。

      PCE-6小型等离子清洗机的等离子腔体为 Ø160mm×190mm的石英腔体，采用的射频电源功率为3.0MHz（1%），输出功率7.2W、10.2W、29.6W三档可调。本机主要是通过空气、氧气或氩气等气体的等离子体来去除基片上的氧化层和污染物，同时也可改变物体表面的性质（如亲水和疏水性等）。该机体积小，占用的空间少，可有效节约实验室空间。

实验过程：

      首先将试样放入PCE-6等离子清洗机中清洗6min，其目的是通过等离子清洗机产生的等离子体轰击材料表面，从而使材料表面达到清洗和改变基片表面湿润性的目的。开启VTC-100真空旋转涂膜机并设置涂膜程序。根据基片的尺寸为21×21㎜而使用标配φ25㎜的真空吸盘（橡胶圈直径为φ20㎜）用于样品表面薄膜的涂敷。当基片清洗完后迅速取出，然后放到真空吸盘上进行固定并涂膜。等离子清洗的基片必须在短时间内使用，否则基片表面又会很快恢复原有的表面状态，而无法涂出完整均匀的薄膜。首先开启真空泵使样片固定住，盖好保护盖；然后用注液器取一定量的胶液薄膜，放到上盖注液孔位置，开动涂覆机；当真空吸盘开始旋转后将薄膜液体滴注到基片表面，可见液体在基片表面迅速铺张开，当转速达到所设置的最大转速后可见液体迅速在整个样品表面铺张开并成膜。清洗后的样品涂膜过程如下图3所示：

图3 清洗后的基片的涂覆过程

      在进行涂膜程序设置时应注意根据薄膜液体浓度的不同在匀胶时应选用不同的速度。本实验中调和了三种不同粘度的液体，因此使用了三种不同的涂覆工艺程序。程序1：step1 转速500rpm持续5s；step2 转速1000rpm持续30s；程序2：step1 转速500rpm持续5s；step2 转速1200rpm持续30s；程序3：:step1 转速500rpm持续5s；step2 转速1500rpm持续30s。三种涂覆工艺涂覆后的基片形貌如下图4所示：

图4 三种涂覆后的基片形貌图

      图4（1）为较低粘度的胶体涂敷的基片形貌，可见中心位置膜的厚度较大，周围位置的膜较薄，周围基本可以达到均匀的效果。图4（2）为较高粘度的胶体涂覆出的薄膜，可见基片表面的薄膜厚度均匀且较图4（1）的薄膜厚度厚。图4（3）为中等粘度的胶体涂覆出的薄膜，可见薄膜整体上观察较为均匀。造成三种薄膜的形态不同的原因有薄膜的粘度不同，涂膜的最大匀胶速度不同。由于薄膜胶体重要成分是颗粒状的物质，这就会存在颗粒大小不均匀的情况，当胶体粘度较低时颗粒的流动性好，吸盘高速旋转起来就会使绝大多数大颗粒在离心力的作用下甩到基片外面，而使少部分的大颗粒和绝大多数的小颗粒留在基片表面，这就造成基片表面薄膜不均匀的现象。当粘度较高时流动性较差，因而大小颗粒都不容易被甩出去，随着涂膜时间的延长颗粒会在基片表面均匀分布，所以当各基片涂膜时间相同时，粘度大的胶液涂敷出的基片表面的薄膜厚度较厚且较均匀。当胶体粘度适中时大小颗粒的流动性相当，旋涂时在离心力作用下甩出多余的液体后在基片表面形成均匀分布的薄膜，且厚度在三个样品中处于中间厚度。 作者：沈阳科晶