对于导电性不好的试样,我们通常可以选择离子溅射仪镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜,如果对分辨率有较高的要求,可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析,则不能镀金属膜,因为金属膜对X射线有较强的吸收,对定量有较大影响,此时可选用蒸镀碳膜。
现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚,通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性,对于有些特殊结构的试样,比如海绵或泡沫状,表面不致密,即使镀较厚的导电层,也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下,如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性,继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒,镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒,而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说,可以根据需要选择不同的镀膜。离子溅射仪镀膜之后,由金属膜代替试样来发射二次电子,而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率,在镀膜之后还能增强信号强度和衬度,提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节,*可以进行镀膜处理,而不用纠结于一定要不镀膜进行观察,除非有特别不能镀膜的要求。当然,对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求,则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下,镀膜会掩盖一定的形貌,或者使测量产生偏差。
除了不导电样品需要镀膜,对于一些导热性不佳的试样,有时也需要镀膜。电子束轰击试样时,很多能量转变成热能,使得轰击点温度升高,升高温度表达式为
ΔT(K) = 4.8 × VI / kd
其中,V为加速电压、I为束流、d为电子束直径,k为试样热导率。对于导热性差的试样,k较低,ΔT有时能接近1000K,很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时,会发现样品在不断的变化,其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤。而经过离子溅射仪镀膜后,可以提高热导率,降低升温程度,避免样品受到电子束辐照损伤。
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