金相试样的制备

金相试样的制备步骤

由于研究材料各异，金相显微制样的方法也多种多样，其程序一般可分为取样、 镶样、 磨光、 机械抛光(或电解抛光、化学抛光)、 浸蚀等几个主要工序，无论哪一个工序操作不当，都会影响终效果，导致错误的分析。

1. 取样

  金相研究是用金相显微镜对金属的一小部分进行观察和分析，其成功与否可以说首先取决于所取试样是否具有代表性。对于要测量表面处理层深的试样，注意切割面要与渗层面垂直。研究轧制材料的夹杂物的形状、 类型、 材料的变形程度、 晶粒拉长的程度、 带状组织等，应在平行于轧制方向上截取纵向试样。研究材料表层的缺陷、 非金属夹杂物的分布，则应在垂直轧制方向上截取横向试样。

金相试样较理想的形状是圆柱形和正方柱体（视具体情况而定）。圆柱试样一般可取高 10mm～15mm，直径 Φ10～15mm；方形试样取边长为 10～15mm。在实际操作过程中，被检材料和零件的品种极多，各种各样的情况都有，要截取理想的形状与尺寸不是那么容易，所以一般可按实际情况稍加改动，但还是要遵循一定的原则。试样的高度大致为其直径或边长的一半，形状与大小要便于握在手中磨制为宜。

2. 镶样

  一般情况下，如果试样大小合适，则不需要镶样；如果试样尺寸过小、 形状特殊不易握持（如金属碎片、 丝材、 薄片、 细管、 钢皮等），或需要保护试样边缘（如表面处理的检验、 表面缺陷的检验等），就要对试样进行镶嵌。镶嵌可分为冷镶嵌和热镶嵌。冷镶嵌是指在室温下使镶嵌料固化，一般适用于不宜受压的软材料、 组织结构对温度变化比较敏感的或溶点较低的材料。热镶嵌是把试样和镶嵌料一起放入钢模内加热加压，冷却后脱模。

3. 磨光

  试样表面处理的步是磨光。磨光的目的是要能得到一个平整的磨面，这种磨面上还留有极细的磨痕（将在以后的抛光过程中消除）。磨光可分为粗磨和细磨两步工序。

粗磨除软材料可用锉刀锉平，一般材料均用砂轮机磨平。 操作时利用砂轮侧面，以保证试样磨平。 要注意接触压力不宜过大，同时要不断用水冷却，防止温度升高造成材料内部的组织发生变化。粗磨完成后，凡不做表面层金相检验的棱边都应倒成小圆弧，以免在以后的工序过程中将砂纸或抛光物拉裂，甚至还可能会被抛光物钩住而被抛飞造成事故。对需要观察脱碳、 渗碳等表面层情况的试样不能倒角，有时还需要采用电镀敷盖来防止这些试样的边缘倒角。

细磨的目的是消除粗磨留下的深而粗的磨痕，为抛光做准备。细磨包括多道操作方式，要在各号砂纸上从粗到细顺序磨制。细磨操作方式有手工磨光和机械磨光两种。在磨光过程中如果用水或汽油等做润滑冷却液则称之为“湿式磨光” ，其余的都称之为 “干式磨光”。就磨光效率和质量而言，“湿式磨光” 显然要比 “干式磨光” 好。所以从总体趋势来看，“湿式”、“机械磨光” 将逐步替代 “干式”、“手工磨光”。

细磨的磨削工具是砂纸。手工磨光主要使用干砂纸，机械磨光要求使用水砂纸。这两种砂纸的主要区别在于纸基和粘结剂。水砂纸要求纸基和粘结剂都能防水。

手工磨光法是把试样放在垫有平玻璃板或平铁板的金相砂纸上推磨。为了保证试样表面平整而不产生弧形，在磨面上所施力应力求均衡，磨面与砂纸*接触。磨削应循单方向进行，向前推行时磨削，回程时把试样提离砂纸。细磨时一般依次从 0 号（ W40）开始，逐一换细一号的砂纸推磨，一般钢铁试样磨到 04 号砂纸，软材料如铝、 镁等合金可磨到 05号砂纸。每换下一号细砂纸时，应将试样和手冲洗干净，并将下面垫的玻璃板擦干净，谨防粗砂粒掉入细砂纸上，同时磨面方向应旋转 90°，以便观察上次磨痕是否磨掉。

在细磨较软的金相试样，如铝、 镁、 铜等有色金属时，应该在砂纸上涂一层润滑剂，可防止砂粒嵌入软金属材料内，同时减少表面撕损现象。常用的润滑剂有机油、 石蜡、 汽油溶液、 汽油、 皂化水溶液、 甘油水溶液等。随着生产技术的发展，费时的手工细磨操作逐步被便捷的机械细磨取代。机械细磨的主要优点是效率高，由于在磨光过程中用水不断冷却润滑，使得产生的热量及磨粒不断被带走，因此不易产生变形层，质量容易控制机械细磨的主要设备是预磨机。机械细磨要用水砂纸，根据安装方法的不同水砂纸可分为两种形式，一种背面光滑，安置时要用卡圈把它固定在转盘上，或用少许牛油粘合。另一种是外形和工作盘一致、 背面涂有压敏胶的水砂纸，使用时可直接粘贴在转盘上，十分方便。

机械细磨的注意事项同手工细磨差不多。尤其要注意金相试样不能发热。若使用可调预磨机时，随着水砂纸的粒度号增加，转盘速度应相应减慢。

4. 抛光

  金相试样磨面上由细磨留下的磨痕经抛光成为平整无疵的镜面。尽管抛光是金相试样制备中后一道工序，但抛光的作用仅能去除表面很薄一层金属，所以抛光结果在很大程度上取决于前几道工序的质量，尤其在金相试样磨光过程中要多下功夫。有时抛光之前磨面上留有少量几条较深的磨痕，即使增加抛光时间也难去除，一般必须重新磨光。因此抛光前应仔细检查磨面，是否是单一方向均匀细磨，若不是应重新磨光，这是提高金相试样制备效率的重要环节。

抛光后的金相试样表面在放大 200 倍的显微镜下观察应基本上无磨痕和磨坑，抛光方法有机械抛光、 电解抛光及化学抛光等。机械抛光使用为广泛。它是在的金相试样抛光机上进行的，在抛光盘上蒙一层织物，粗抛时常用帆布、 粗呢等，精抛时常用绒布、 细呢、 金丝绒、 丝绸等。

抛光时应在织物上洒以适量的抛光磨料（又称抛光粉），常用的抛光粉有氧化铝 （ AL2O3 ）、氧化铬 （ Cr2O3 ）、氧化镁（ MgO）、金刚石粉。金刚石粉具有*的硬度和良好的磨削作用，对软、 硬材料抛光都有良好的效果，是硬质合金等极硬材料的非常理想的抛光磨料。机械抛光时，试样表面会产生变形层，影响金相组织显示的真实性。电解抛光可以避免上述问题，因为电解抛光只是电化学的溶解过程，没有机械力的作用，不会引起金属的表面变形，特别适用于硬度低的单相合金以及一般机械抛光难于做到的铝合金、 镁合金、 铜合金、 钛合金、 不锈钢等。

5. 金相试样的浸蚀

  抛好光后的试样，若直接放在显微镜下观察，只能看到一片亮光，仅能观察某些非金属夹杂物、 灰口铸铁中的石墨、粉末冶金制品中的孔隙等，无法辨别出各种组成物及形态特征。为了把磨面的变形层除去，同时把各个不同的组成物显著地区分开来，得到有关显微组织的信息，就要进行金相试样的浸蚀。即利用化学试剂的溶液借化学或电化学作用显示金属的组织。具体采用化学溶解还是电化学溶解要取决于试样材料的组成性质及它们的相对量。

对于钢铁材料，常用的浸蚀剂为 3-5％硝酸酒精溶液或 4％苦味酸酒钠溶液。前者浸蚀热处理后的组织较适宜；后者浸蚀缓冷后的组织较好。浸蚀的方法采用 “浸入法” 和 “擦拭法” 均可。浸蚀时间根据要求不能太深也不能太浅，表面由亮变灰白色即可。浸蚀后立即用水冲洗，再用酒精擦洗，然后用吸水纸吸干或吹风机吹干,才能在显微镜下观察。

制备过程中需注意事项

  无论采取何种方法截取试样，都必须保证不使试样表面的金相组织发生变化软材料可用锯、 车、 刨等方法切取；硬材料可用水冷砂轮切片机、 电火花切割等方法切取；硬而脆的材料（如白口铸铁）可用锤击法获取。不论用哪种方法切割，都要注意不能使试样由于变形或过热导致组织发生变化。对于使用高温切割的试样，必须除去热影响部分。

在试样的磨制过程中，压力过大会使试样磨面温度升高从而引起组织变化，并使磨痕加深，变形层增厚。解决的办法是用力应尽量均匀。

随着科学技术的发展，金相试样制备技术逐渐趋于半自动化或自动化。在现代金相试样制备方法还没有*普及的情况下，传统的手工金相试样制备方法还是*的，要根据各自实验室的具体条件，特别是对常用材料反复试验、不断探索，才能收到良好的效果。

参考文献：

[1] 韩德伟，张建新.金相试样制备与显示技术（精）.中南

大学出版社.

[2] 李炯辉.制备技术.上海市机械工程学会理化检验专

委会.

[3] 任怀亮.金相实验技术.冶金工业出版社.