环氧乙烷残留色谱 返回列表页

环氧乙烷残留色谱检验原理

在一定温度下，用水萃取样品中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。

条件

氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-11g/s（苯，二硫化碳（CS2）〕

色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷*分开，并有一定的耐水性。色谱柱可选

仪器各部位温度：

1.气化室200摄氏度；

2.检测室250摄氏度。

气流量:

1.氮气15m L/min-30m l-/min;

2.氢气30m L/min;

3.空气300 mL/mina。

配制

环氧乙烷残留色谱取外部干燥的50m工容量瓶，加人约30m 1水，加瓶塞，称重，精确到。0.1 m g。用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。

留量检验制备

1.试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。

2.将样品截为5 mm长碎块，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，顶端空间40 mL，容器内压力为常压，在恒温水浴60 C士1'C中放置20 min.。

留量检验步骤

1.用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10mL按4 .2方

法处理。用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1mL上部气体，注人进样器.记录环氧乙烷的峰高（或面积）。

注1:在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器。

注2:注射器预先恒温到样品相同温度。

注3:每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样汽化垫漏气。

注4:每个样品（包括标样）在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析。

2.用标准样所测数据，绘出标准曲线（X:EO浓度/（g/L）;Y:峰高或面积）。

3.从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。

检验结果计算：环氧乙烷残留量用含量或相对含量表示。

按式（H.1 ）计算样品中环氧乙烷含量:

WEO= 5c1·G

式中:

WEO—单位产品中环氧乙烷含量，单位为毫克（mg）;

5c1—标准曲线上找出的试液相应的浓度，单位为克每升（g/L）;

G—单位产品的质量，单位为克（9）。

2按式（H.2）计算样品中环氧乙烷相对含量:

CEO= 5c1*1 0 00

式中:

CEO—产品中环氧乙烷相对含量，单位为毫克每千克（mg/kg）;

c1—标准曲线上找出的试液相应的浓度，单位为克每升（g/L）。

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