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荧光定硫仪如何检测空气中的硫含量

阅读:1832      发布时间:2017-8-18
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   荧光定硫仪如何检测空气中的硫含量
  荧光定硫仪的构造是由1100℃燃烧炉,石英管,流量控制,紫外荧光检测器,微量注射器,进样系统,使用的气体为:氧气,氩气。氧气的作用是让让其氧化成二氧化硫,氩气起保护作用。
  标准适用于测定沸点范围约25-400℃,室温下粘度范围约0.2-10m㎡/s之间的液态烃中总硫含量,本标准适用于1.0-8000㎎/㎏的石脑油、馏分油。发动机油和其他油品。
  试验的原理:在富氧条件中,硫被氧化成二氧化硫(SO2),试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫,当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光,由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样的硫含量。
  在做硫含量过程中有这样的几点感悟:
  (一)查看荧光定硫仪的状态
  ①:看气体的剩余量是否充足,有的气体里面有很多水分,越道后面的气体水分更多,气体不要小于2MPa,气体压力不要太大,如果太大会损坏流量计。
  ②:查看荧光定硫仪的石英管是否损坏,石英管也有它的寿命,我们使用的石英管寿命是2年,但是我们做的样品量比较多,石英时间长石英管上面会有白白的灰,是因为生成的氧化物,多了会影响检测器正确检测样品中的硫含量。如果灰比较大建议及时更换。
  ③:检查石英管里是否有积碳,积碳就是污染了让检测的结果不准确,积碳在石英管的尾部,是黑的,如果出现及时处理,把有积碳的部位在1000℃里煅烧0.5小时,如果每天都样品时,可以每天做完样后把石英管尾部煅烧.5小时,把灯关掉,这样可以处理积碳,也可以脱水
  ④:流量的控制,一定要和做曲线的流量一致,流量大了,标样和油样的积分值会小,做低含量的如1个mg/kg的时候积分小重复性就差了。流量的控制可以改变
  ⑤:进样器的速度,降低速率可以让其在石英管里充分燃烧,当然低含量的不能降低速率。不然积分值太小了,重复性太低。
  排查方向
  ①:观察荧光定硫仪的信号值在不做样品时候是否波动特别大,
  ②:查看石英管尾部是否有积碳,
  ③:积分值太小了,重新改变荧光定硫仪的灵敏条件,重新做曲线。

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