氨苯蝶啶片含量测定与溶出度检查——一韦仪器可见分光光度计G600V解决方案

氨苯蝶啶片含量测定与溶出度检查——一韦可见分光光度计G600V解决方案

关键词：氨苯蝶啶片、含量测定、溶出度、药典0401、G600V、可见分光光度计

引言

氨苯蝶啶片为保钾利尿药，主要用于治疗水肿性疾病。根据《中国药典》氨苯蝶啶片各论项下规定，需进行含量测定与溶出度检查，均采用紫外-可见分光光度法（通则0401）。溶出度检查在357nm波长处测定吸光度，含量测定在360nm波长处测定吸光度，按吸收系数法计算每片的溶出量与含量。

一韦仪器可见分光光度计G600V，采用单光束高性能全息光栅光学系统，波长范围320-1100nm，波长精度±0.4nm，杂散光≤0.04%T，可精准捕捉357nm与360nm特征吸收峰，完全满足氨苯蝶啶片溶出度检查与含量测定要求，为制剂质量控制提供稳定、合规的检测方案。

方案依据

·       方法标准：《中国药典》通则0401（紫外-可见分光光度法）；通则0931（溶出度与释放度测定法）；氨苯蝶啶片各论含量测定项与溶出度项

·       检测项目：含量测定、溶出度检查

·       检测波长：溶出度测定357nm；含量测定360nm

·       溶剂：稀醋酸、冰醋酸、水

·       测定方法：取供试品溶液与对照品溶液（溶出度），或采用吸收系数法（含量测定），在指定波长处测定吸光度，计算每片的溶出量与含量

·       判定标准：溶出度限度为标示量的75%，含量应符合各品种项下规定的含量限度

实验仪器与材料

1.       推荐仪器：一韦仪器可见分光光度计 G600V

核心优势：

o       单光束高性能全息光栅光学系统：光路简洁稳定，波长精度高

o       优异的波长准确性：波长精度±0.4nm，波长重复性≤0.2nm，可精确定位357nm与360nm特征吸收位置

o       低杂散光：≤0.04%T，确保高吸光度区线性优良

o       高光度精度：±0.002A（0～0.5Abs），满足低浓度样品测定要求

o       智能操作系统：1024×600 TFT真彩触摸屏，支持定量分析、标准曲线建立、浓度直读

o       多种测量模式：支持T、A、C、E四种测量模式，满足不同检测需求

o       数据输出：USB接口，方便数据导出与打印

o       进口光源与检测器：钨灯配合进口硅光二极管检测器，确保仪器长期稳定性

2.       实验材料：

o       氨苯蝶啶片

o       氨苯蝶啶对照品

o       冰醋酸、稀醋酸、水

o       石英比色皿（1cm）

o       分析天平

o       容量瓶（500ml、100ml等）

o       移液器

o       滤膜（0.45μm）

o       烧杯、水浴加热装置

实验方法

一、溶出度检查

1. 溶液制备

·       对照品溶液：精密称取氨苯蝶啶对照品适量，加稀醋酸溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。

·       供试品溶液：取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以稀醋酸1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用稀醋酸定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，即得。

2. 测定步骤

·       仪器开机预热30分钟，执行自动基线校正及空白归零（以稀醋酸为参比）

·       设置光度测量模式：单波长357nm

·       取对照品溶液与供试品溶液，分别注入1cm石英比色皿

·       测定各溶液在357nm波长处的吸光度

·       每个样品平行测定2次，取平均值

·       按外标法以吸光度计算每粒的溶出量，并计算占标示量的百分比

3. 结果计算

·       溶出量（mg/片）=（A_供 / A_对）× C_对 × 稀释倍数 × V

·       溶出度（%）= 溶出量（mg/片） ÷ 标示量（mg/片） × 100%

其中：

·       A_供：供试品溶液的吸光度

·       A_对：对照品溶液的吸光度

·       C_对：对照品溶液的浓度（mg/ml）

·       稀释倍数：根据供试品溶液制备过程计算

·       V：溶出介质体积（ml）

二、含量测定

1. 溶液制备

·       供试品溶液：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氨苯蝶啶50mg），置烧杯中，加冰醋酸与水各25ml，小心加热，搅拌使氨苯蝶啶溶解，放冷，移至500ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用稀醋酸稀释至刻度，摇匀，即得。

2. 测定步骤

·       仪器开机预热30分钟，执行自动基线校正及空白归零（以稀醋酸为参比）

·       设置光度测量模式：单波长360nm

·       取供试品溶液注入1cm石英比色皿

·       测定溶液在360nm波长处的吸光度

·       每个样品平行测定2次，取平均值

·       按吸收系数法以吸光度计算每片的含量，并计算占标示量的百分比

3. 结果计算

·       含量（mg/片）=（A / E^1%_1cm）×（1 / 100）× 稀释倍数 × 称样量折算系数

·       含量占标示量百分比（%）= 含量（mg/片） ÷ 标示量（mg/片） × 100%

其中：

·       A：供试品溶液的吸光度

·       E^1%_1cm：吸收系数，为843

实验数据（示例）

溶出度检查结果

含量测定结果

结论

一韦仪器可见分光光度计G600V可准确、稳定地完成氨苯蝶啶片含量测定与溶出度检查，满足《中国药典》要求，适用于制剂生产企业质量控制及药品检验机构日常检测。