赛默飞色谱及质谱
气相色谱负化学源质谱测定多溴联苯醚
检测样品:溶液
检测项目:多溴联苯醚
方案概述:本方法对15种化合物采用NCI模式进行了分析,对几个关键参数进行了优化,建立了GC-NCI-MS测定多溴联苯醚的方法。
采用 400µg/L 的标准溶液,全扫描模式对气相色谱部分的 参数进行了简单优化,比较了不同的进样口温度、进样 模式、程序升温条件、载气流速对化合物响应的影响, 发现较高的进样口温度、加压不分流的进样技术、较快 的程序升温、较快的载气流速可以使该类化合物的峰型 良好,响应较高,因此确定气相色谱部分的参数设置如 下:进样模式:加压不分流 , 加压压力 100kPa,时间 0.8min; 进样体积:1 mL。温度:300℃。不分流时间:1 min。载 气:高纯氦气,恒流模式,流速:1.2 mL/min。柱温: 100℃(1 min),30℃ /min 到 310℃,保持 6 min。 相对 EI 方式,影响 NCI 方式离子化效率和稳定性的因素 较多,需要考虑到特征离子、离子源和反应气等各种因 素对分析结果的影响,以达到jia的灵敏度和重现性。 本方法主要考察了离子源温度、反应气流量两个影响较 大的参数。 NCI 离子源使用温度一般较 EI 源低,因为离子源温度设 置过高,会造成离子易断裂,难以得到 M- 离子。在本方 法中,发现大部分化合物在离子源温度为 200℃时灵敏度 you,所以确定离子源温度为 200℃。 反应气甲烷的流量也直接影响到分析物的灵敏度,甲烷 气流量过低,产生的阴离子碎片丰度很小,目标物信号弱; 流量过大,产生的阴离子碎片丰度会增大,但在目标物信号增强的同时,背景噪声也急剧升高,反而降低了灵 敏度。本方法中优化了甲烷气流速,后选用 2.0mL/min 为甲烷气的流速。
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