表面改性作为粉体工程领域的关键研究课题，对粉体表面性能的精准分析是实现粉体有效应用的重要基础。在这一过程中，对粉末润湿性的准确表征显得尤为关键。目前，用于粉末润湿性表征的方法丰富多样，其中粉末接触角测量是较为常用的方法之一。

接触角的数值大小能够直观地反映出粉末的润湿性特征。一般而言，接触角越大，表明粉末的疏水性越强，润湿性越差；接触角越小，则意味着粉末的亲水性越强，润湿性越好。然而，接触角的概念源于液滴在固体表面的铺展模型，这与实际粉末的状态存在显著差异，如图1所示。因此，在运用接触角测量粉末润湿性时，需要预先将粉末制成压片。但压片过程中的密度、压实度以及粗糙度等因素，均可能对接触角的测试结果产生影响。这使得粉末接触角测量方法存在可靠性欠佳、误差较大以及一致性和重复性较低的问题。

图1 接触角模型

除接触角测量法外，核磁共振弛豫法（简称弛豫法）是一种更适用于测量粉体表面润湿性的先进方法。弛豫法的操作流程是先将粉体制成浆料，然后通过测量浆料的弛豫时间，来精确表征粉体与溶剂之间的润湿性，该方法可广泛应用于粉体与任意溶剂间润湿性的表征。当粉体与溶剂的润湿性良好时，粉体表面会吸附大量的溶剂分子，这些被粉体束缚的溶剂分子，其弛豫时间T2s会显著缩短；而未被束缚的自由溶剂分子，其弛豫时间T2b则相对较长。仪器所测得的浆料的弛豫时间T2，实际上是束缚溶剂和自由溶剂弛豫时间的加权值。当T2越小时，表明粉体的润湿性越好；反之，T2越大，则表示粉体的润湿性越差，弛豫法的基本模型如图2所示。

图2 浆料的弛豫时间比束缚溶剂大，比自由溶剂小

弛豫法在测量粉体润湿性方面具有显著优势。其一，它能够确保粉体保持原始的颗粒状态，在实际应用中，可根据需求使用特定的溶剂对粉体进行分散。其二，弛豫时间对颗粒润湿性极为敏感，颗粒在改性前后的弛豫时间会呈现出明显差异。其三，弛豫法能够快速优选出与颗粒界面匹配良好的溶剂。以下是几个具体的应用实例：

1.       改性氧化锌颗粒在不同溶剂中的润湿性研究

将经过硅包衣改性的氧化锌颗粒分散于不同溶剂中，利用弛豫法测量其弛豫时间，并计算润湿性指数R2sp。结果显示，NMP溶剂的R2sp指数远高于甲醇和甲苯，这表明NMP溶剂对氧化锌颗粒的润湿和分散效果更佳。进一步观察发现，在浆料静置4h后，NMP溶剂中的浆料依然保持稳定状态，而甲苯溶剂中的浆料已出现明显分层现象，甲醇溶剂中的浆料也在底部产生了沉淀，如图3所示。

图3 弛豫法评价不同溶剂对氧化锌颗粒的润湿性

2.       石墨烯类产品的润湿性评估

石墨烯是一种具有极大比表面积的二维纳米材料，氧化还原法是制备石墨烯的常见方法之一。该方法先使用强酸和氧化剂对石墨进行氧化剥离，生成表面基团丰富的氧化石墨烯（GO）；随后对GO进行还原处理，得到石墨烯（RGO）。由于表面基团减少，尽管RGO的比表面积增大，但其润湿性和分散性却低于GO。通过弛豫法测量发现，GO的弛豫时间小于RGO的弛豫时间，这一结果充分证实了上述结论，如图4所示。 

图4 GO和RGO表面基团的差异可从弛豫时间明显看出

3.       锂电池原料粉体的差异性检测

IQC部门可运用弛豫法对不同厂家或批次的锂电池原料颗粒（不含铁磁性物质）进行润湿性测试，从而全面了解来料的质量波动情况。颗粒的“润湿性”能够反映其表面基团（如-OH、-COOH）的类型或数量差异，而颗粒润湿性的优劣将直接影响其在浆料中的分散性，甚至对生产工艺产生重要影响，如图5所示。 

图5颗粒润湿性的优劣会影响其在浆料中的分散性

综上所述，核磁共振弛豫法作为一种新兴的颗粒润湿性评价技术，不仅测量结果更为准确，而且测试速度快、重复性好，在批次产品的质量控制方面具有显著优势。同时，该方法还能为用户在粉体表面修饰或改性等方面提供有力支持，有助于提升粉体的综合性能。

仪器介绍

作为新一代的颗粒测试与颗粒界面表征仪器，LISICO 乐思科 分散均质测试仪（核磁法） LS-1采用了时域核磁共振技术（TD-NMR），通过测量悬浮液的核磁共振弛豫时间或弛豫谱，可研究颗粒在悬浮液中的润湿性、分散性、稳定性，还可用来计算颗粒的湿比表面积大小。配有专业的测试软件，测试方便快捷，软件操作人性化，确保高效的测试效率。