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顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)测定口罩中环氧乙烷残留量

检测样品:口罩检测项目:环氧乙烷

方案概述:通过顶空进样器对样品进行预处理,气相色谱分离组组分,质谱检测定性,可以完成化合物的筛查。采用顶空-GC-MS6800气相色谱质谱联用仪,对环氧乙烷进行分析,得到比较满意的测试。

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更新时间2020年03月31日

上传企业江苏天瑞仪器股份有限公司

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2020年,病毒肺炎疫情爆发,口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”。口罩是一种卫生用品,指佩戴在口鼻部位用于过滤进入口鼻的空气,以达到阻挡有害的气体、气味、飞沫进出佩戴者口鼻的用具,以纱布或纸等制成。在呼吸道传染病流行时,戴口罩具有非常好的防护作用。其中,医用一次性口罩,通常是使用环氧乙烷(EO)灭菌的。作为广谱、高效的气体杀菌消毒剂,环氧乙烷达到一定浓度后,可完成消毒过程。但是,环氧乙烷残留一旦过量,将对人体产生负面影响,不仅会引起中毒,还会有致过敏、致突变和致癌等作用,因此必须严格控制环氧乙烷的残留量。效果。

通过顶空进样器对样品进行预处理,气相色谱分离组组分,质谱检测定性,可以完成化合物的筛查。采用顶空-GC-MS6800气相色谱质谱联用仪,对环氧乙烷进行分析,得到比较满意的测试效果。 

1、 仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器自主研发的气相色谱质谱联用仪,具有较高的灵敏度和分辨率,可对化合物进行准确的定性、定量分析。

2、 实验部分

2.1 检测原理

口罩样品置于顶空瓶,加入纯水,定容之后,用顶空进样器进行预处理,气质联用仪定性定量检测,以保留时间定性,外标法定量。

2.2 主要仪器、设备和耗材

GC-MS 6800气相质谱联用仪:江苏天瑞仪器股份有限公司;

全自动顶空进样器:HT3,北京利曼泰克玛;
分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);

环氧乙烷标准品:50000mg/ml(国家标准物质网);

超纯水:电阻率达18.25MΩ•cm(默克密理博);

氦气:纯度≥99.999%(空气化工集团);

氮气:纯度≥99.999%(空气化工集团)。

2.3仪器测试条件

色谱柱条件:

色谱柱:HP-INNOWAX30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升温条件:初始温度35℃保持3min15/min 升至150℃保持5min
进样方式:分流进样,分流比10:1
进样口温度:120℃;气质接口温度:220℃;离子源温度:220℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1mL/min
电离方式:EI;电离能量:80eV
溶剂切除时间:1min
测定方式:SIM模式扫描(扫描质量44amu)。

顶空进样模式:

顶空平衡温度:60℃,定量环温度:70℃,传输线温度:85℃,平衡时间:40 min。 

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