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恒温电热板消解原子吸收法测定正极材料磷酸铁锂复合碳中锂

检测样品:磷酸铁锂复合碳检测项目:

方案概述:作为锂电池正极材料之一的磷酸铁锂是各大相关企业研发的目标,其含锂量对其电化学性能有重要的影响,因此对锂含量的测定十分重要。本文讲述通过电热板进行加热消解前处理,采用原子吸收法进行测定正极材料磷酸铁锂复合碳中锂。

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更新时间2024年02月29日

上传企业广州格丹纳仪器有限公司

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锂离子电池由于具有能量高、工作电压高、应用温度范围宽、自放电率低、循环寿命长、安全性能好等优势,在民用军丨用通信设备及数码产品电源中已经得到广泛应用。在资源匮乏及节能减排的国际背景下,锂离子电池由于其较高的体积能量密度、质量能量密度以及优异的循环性能,被认为是理想的新能源汽车能量储存和输出电源。作为锂电池正极材料之一的磷酸铁锂是各大相关企业研发的目标,其含锂量对其电化学性能有重要的影响,因此对锂含量的测定十分重要。本文讲述通过电热板进行加热消解前处理,采用原子吸收法进行测定正极材料磷酸铁锂复合碳中锂。

 

电热板

 

一、实验部分

1.仪器
恒温电热板HT-300(格丹纳)
电子天平
原子吸收光谱仪
锂空心阴极灯

2.试剂
硝酸(1:1)
镍、钴、锰、铁、磷酸二氢根标准溶液(1 000 μg/mL)
锂标准溶液(100mg/L)
消电离剂:10%KCl溶液
实验室用水:去离子水,电导率<0.5mS/m

3.分析方法

电子天平准确称取待测试样(0.5±0.0002)g于50 mL烧杯中,添加少量水润湿,加入10 mL HNO3(1 : 1),恒温电热板HT-300加热至溶解,加热超过50℃时警示灯会亮红灯,提醒实验人员注意高温。用4号沙芯漏斗滤掉多余的碳,收集滤液转入100mL容量瓶中,定容。分别吸取一定量的此溶液,加入不同浓度的 Li 标准溶液,定容。在原子吸收光谱仪最佳的工作条件下,用去离子水调零点,扣除试剂空白,测定 Li 的吸光度,曲线与横坐标轴的截距即为 Li 的浓度值。

 

 

4. 精密度实验
准确称取不同的磷酸铁锂材料,按照分析方法进行5次重复测定,结果见表。

 

5. 加标回收率实验

将磷酸铁锂样品(已测得的锂含量为0.220mg/L)溶解并稀释到一定的浓度,平行取样5份,分别加入0.50 mL100mg/L的锂标准溶液,用实验方法进行测定,测定结果见表。

 

 

二、结论

本实验采用电热板进行加热消解前处理,原子吸收法进行测定磷酸铁锂复合碳材料中锂的含量。结果表明,以高纯硝酸作为分散介质,10%的KCl作为消电离剂,测定结果良好。通过实验得到此方法的回收率在97.50%~101.90%之间。使用恒温电热板HT-300加热消解样品操作简单,准确度高,能用于实际样品分析,满足了磷酸铁锂复合碳材料的研制及生产需要。

 

加热板

 

格丹纳恒温电热板作为实验室常驻仪器,产品外壳采用不锈钢喷涂特氟龙防腐蚀,轻薄机身厚度约8cm,玻璃陶瓷材质加热面具有抗腐蚀性能,使用寿命长。在实际操作中,格丹纳恒温电热板升温快且均匀,操作简单,使用安全,适用于工矿企业,医疗卫生、环保、生化、科研等单位实验室做化学分析、物理测定、热处理等物品的烘焙、干燥和其它温度试验。  

 

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