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空气颗粒物(PM)滤膜检测--- X射线驻波(XSW)及全反射X射线荧光(TXRF)法
检测样品:空气颗粒物(PM)滤膜
检测项目:元素含量
方案概述:此项工作是对此前介绍的空气颗粒物(PM)滤膜检测方法的改进[1]。用一种新型专用实验室仪器实现空气颗粒物(PM)滤膜的X射线驻波(XSW)及全反射X射线荧光(TXRF)检测。同时进行XSW和TXRF检测的主要优点是可以区分样品的性质:小液滴干燥残留物、薄膜样品或大块样品;另一方面,它选择合适的全反射角进行TXRF测量。
近年来,流行病学研究表明,暴露在富含颗粒物(PM)的空气环境中会对健康产生不利影响[2]。这些研究表明,为了了解它对人类健康的影响,不仅需要了解这些颗粒物的来源、传输媒介,而且还必须研究它们的化学组成及物理性质。在多数情况下,气溶胶分析只提供质量浓度信息及粒径的可能分布。然而,这些PM污染物的主要指标(PM2.5和PM10的质量浓度)本质上是不完善的PM毒性检测方法,识别PM中有毒的成分及其对健康的影响,将为更具针对性的浓度限值和有效的控制策略提供依据。因此,化学组成检测是确定PM有毒成分及流行病学研究的基础[3]。
此外,相关研究表明,获得颗粒物中相关元素的化学状态信息也有着很重要的作用[4]。
空气颗粒物(PM)通常由滤膜收集[5]。传统的光谱分析技术(如:电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES[6]和原子吸收光谱AAS[7])用于滤膜分析时有着许多缺点。如:必须使用酸等试剂进行消解;存在试剂杂质污染的问题,挥发性元素的损失,并可能出现稀释后浓度低于检出限的情况。此外,样品消解过程非常费时费力。
直接分析方法的使用避免了上述问题。滤膜直接上机分析,如X射线荧光(XRF)或中子活化分析(INAA)[8]。其中,XRF被认为是一种非常有效的空气颗粒物(PM)元素分析技术[9]。其是一种非破坏性分析技术,样品可以留存。然而,XRF分析仍有一些问题:一些元素的灵敏度较低,如果没有适当的校准方法和对照标准品,则很难对滤膜样品进行定量检测。
全反射X射线荧光 (TXRF)[10]的原理是,当一束X射线以小于全反射临界角的角度照射样品载片上的薄膜样品时,该辐射被反射。因此,基体效应可以忽略不计,TXRF可以检测极少量样品中的目标元素[11]以及极低含量检测。
一般来说,在小掠入角下的激发方法,如X射线反射[12]和掠入射X射线衍射[13]被称为掠入射X射线光谱法。TXRF属于这一类,从激发的角度来看,它是一种静态方法。掠入射角的小步距连续变化使TXRF响应值上升到一个新的维度。在步进扫描过程中收集的荧光辐射也可以绘制成X射线驻波图[14]。从每个光谱图中提取出目标元素峰强度,并根据相应的入射角绘制出强度分布图。
TXRF仪器所用的可变光束允许根据实际情况对信号强度值进行测定,并评估样品制备方法,而不仅仅是靠经验去确定。事实上,通过XSW分析,可以区分样品的性质:即是小液滴干燥残留物、薄膜样品或大块样品[15]。对于小液滴干燥残留物,XSW所得荧光强度在载片临界角以下(发生全反射)几乎是恒定的。但在临界角之后,它会降低至一半。对于载片表面非常薄的薄膜或单层样品(如空气滤膜)来说,当入射角度为0°时,荧光强度为0。增大角度至刚好小于临界角时,强度增至四倍,大于临界角后荧光强度大幅下降。对于大块样品,例如没有沉积分析物的空白载片来说,临界角以下时的背景值很低,大于临界角时,入射深度增大,背景荧光强度不断增加[15]。
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