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行业应用丨离子色谱在化工行业中的应用(二)

检测样品:阻燃剂检测项目:卤素

方案概述:阻燃剂,赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂,主要是针对高分子材料的阻燃设计的,其中卤系阻燃剂常见的有机氯化物和有机溴化物。一般认为,卤素化合物遇火受热发生分解反应,分解出的卤素离子与高分子化合物反应产生卤化氢。

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更新时间2023年08月30日

上传企业青岛盛瀚色谱技术有限公司

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1. 阻燃剂材料中卤素的测定

阻燃剂,赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂,主要是针对高分子材料的阻燃设计的,其中卤系阻燃剂常见的有机氯化物和有机溴化物。一般认为,卤素化合物遇火受热发生分解反应,分解出的卤素离子与高分子化合物反应产生卤化氢。后者与高分子化合物燃烧过程中大量增殖的活泼羟基游离基(HO·)反应,使其浓度降低,燃烧速度减慢,直到火焰熄灭。但是卤化氢对环境和人的危害是不可忽视的,因此检测阻燃剂材料中卤素的含量,有助于推动无卤阻燃剂的开发和阻燃剂环境友好型的评价。

色谱条件
l  分析柱:SH-G-1+SH-AP-1
l  流动相:15 mM KOH(EG)
l  流速:0.7 mL/min
l  柱温:35℃ 
l  抑制器:SHY-A-6
l  进样体积:25 μL
l  前处理:称取样品约20-25 mg(准确记录质量,精确到0.0001g)于样品舟中,经在线燃烧,吸收液稀释10倍后过0.22μm滤膜进样分析,同时做样品舟空烧对照组试验。   


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阻燃剂材料中卤素离子谱图

2.氢氧化钙中氯离子和硫酸根离子的测定
氢氧化钙是一种白色粉末状固体。化学式Ca(OH)2,俗称熟石灰、消石灰。其用途主要分为化学试剂级、医药级、食品级和工业级。化学试剂级氢氧化钙主要用于科研和开发;医药级和食品级氢氧化钙广泛用于医药、食品添加剂的合成、高技术生物材料HA的合成、饲料添加剂的VC磷酸脂的合成、食品魔芋、钙剂合成及环烷酸钙、乳酸钙、柠檬酸钙制糖业的添加剂和水处理及其他高档有机化工的合成;工业级氢氧化钙主要应用环保中和剂,酸性废水、污水处理、锅炉烟气脱硫、房屋建筑和树木过冬防虫。

色谱条件                     
l  分析柱:SH-G-1+SH-AP-1   
l  流动相:10 mM KOH(EG)
l  流速:0.7 mL/min
l  柱温:35℃ 
l  抑制器:SHY-A-6
l  进样体积:25 μL
l  前处理:称取样品约0.1 g(记录质量,精确至0.0001 g),加3 mL 1 mol/L HNO3溶液助溶,用超纯水稀释溶解定容至100 mL,过0.22 μm滤膜进样分析。


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氢氧化钙中氯离子和硫酸根离子谱图

3.硼酸锌中氯离子和硫酸根离子的测定
硼酸锌,英文名称是Flame Retardant ZB,白色三斜晶体或无定形粉末,微溶于水。硼酸锌可以作为氧化锑或其它卤素阻燃剂的多功能增效添加剂,可以有效提高阻燃性能,减少燃烧时烟雾的产生,并可以调节橡塑产品的化学,机械,电等方面的性能。作为含卤素等阻燃剂的部分或完全环保替代品,被广泛的直接应用于塑料和橡胶的加工,如PVC、PE、PP、增强聚酰胺、聚氯脂等;也可以被应用于纸张、纤维织物、地板革、地毯、陶瓷釉料和涂料的生产中,以提高阻燃性能;还可用于防腐,远红外线吸收,木材的防虫防菌处理等领域。

色谱条件                     
l  分析柱:SH-G-1+SH-AP-1   
l  流动相:10 mM KOH(EG)
l  流速:0.7 mL/min
l  柱温:35℃ 
l  抑制器:SHY-A-6
l  进样体积:25 μL
l  前处理:
(1)水溶:称取硼酸锌样品约0.1 g(记录质量,精确至0.0001 g),用超纯水稀释溶解定容至100 mL,超声提取30 min,过0.22 μm滤膜进样分析;
(2)酸溶:称取硼酸锌样品约0.1 g(记录质量,精确至0.0001 g),加1 mL 1 mol/L HNO3溶液助溶,用超纯水稀释溶解定容至100 mL,过H柱,0.22 μm滤膜进样分析。


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硼酸锌中氯离子和硫酸根离子谱图(水溶)


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硼酸锌中氯离子和硫酸根离子谱图(酸溶)

4.卤水中氯离子和硫酸根离子的测定
盐湖是一种咸化水体,通常是指湖水含盐度w(NaCleq)>3.5%(大于海水平均盐度)的湖泊。盐湖中沉积的盐类矿物约达200种。人类已经从盐湖中大量开采石盐、碱、芒硝和钾、锂、镁、硼、溴、硝石、石膏和医用淤泥等基本化工、农业、轻工、冶金、建筑和医疗等重要原料。按盐湖卤水赋存状态,盐湖可分为卤水湖、干盐湖和沙下湖。原卤是指未用化学或物理方法处理过的卤水。老卤,也称尾卤,是指含镁卤水自然或人工浓缩后的卤水。卤水化学成分分类指明了湖水物理化学作用的特点和水盐平衡体系,决定了盐湖开发利用方式。利用离子色谱法可检测卤水中阴离子的含量,有助于卤水资源的开采利用,尤其是老卤的综合治理与深度利用。

色谱条件                     
l  分析柱:SH-G-1+SH-AP-1   
l  流动相:10 mM KOH(EG)
l  流速:0.7 mL/min
l  柱温:35℃ 
l  抑制器:SHY-A-6
l  进样体积:25 μL
l  前处理:准确量取卤水4样品25 μL(称重,记录质量,精确至0.0001 g),用超纯水溶解稀释定容至100 mL,过0.22 μm滤膜进样分析。


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原卤中氯离子和硫酸根离子谱图


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老卤中氯离子和硫酸根离子谱图


因篇幅所限,关于离子色谱在化工行业的更多应用分享,请关注公众号后续文章。

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