赛默飞色谱及质谱
PTV大体积进样-气相色谱(GC-ECD)测定水中的烷基汞
检测样品:环境水
检测项目:烷基汞
方案概述:本方法采用赛默飞世尔科技PTV进样口大体积进样技术测定水中有机汞,采用气相色谱(GC-ECD),选择有效色谱柱,获得更优峰形及灵敏度。检测结果表明,本方法对有机汞的测定具有灵敏度高、重复性好、线性良好和结果可靠等优点,*饮用水中有机汞的检测需要。
PTV进样口原理介绍
程序升温汽化(PTV)进样就是将液体或气体样品注射入处于低温的进样口衬管内,然后按设定程序升高进样口温度。实际上,PTV进样是把分流-不分流进样和冷柱上进样结合为
一体,充分发挥了各种进样口的长处,克服了一些缺点。其适应性更强,灵活性更好,所以被认为是最为通用的进样系统。其特点是:
①消除了注射器针头的样品歧视。这与冷柱上进样类似
②不需要特殊注射器。这比冷柱上进样*
③可以实现大体积进样(LVI)
④抑制了进样口歧视(即分流歧视)
⑤可除去溶剂和低沸点组分,实现样品浓缩
⑥不挥发物可滞留在衬管中,保护了色谱柱
⑦可低温捕集气体样品,便于同阀进样或顶空进样技术结合
⑧有多种操作模式,即分流模式、不分流模式和溶剂消除模式
⑨分析重现性接近于冷柱上进样
PTV大体积进样技术特点
PTV进样体积可高达250L,溶剂放空过程能大量减少大体积进样时溶剂对化合物分离度及灵敏度的影响。具备以下两个特点。同时赛默飞PTV进样口不需要任何冷媒辅助,通过大功率风扇即可进行快速的降温,操作更简单和安全,同时可实现最大870℃/min的升温速率,分析效率更高。
1)显著提高检测灵敏度
PTV最大进样体积为250L,能显著提高检测灵敏度。如图2,3和4所示,同等浓度在不同进样口和不同进样量之间灵敏度的对比。进样量为1ul时,在分流/不分流进样口和PTV进样口目标物几乎无响应,当在PTV进样口把进样量提升至20ul时,响应显著提高。充分表明增加进样量可以显著提高检测灵敏度。
2)降低大体积进样时溶剂效应
如图4,图5所示,大体积进样时带入大量溶剂,PTV进样口的溶剂放空过程能显著降低进入分析柱的溶剂量,避免分析柱中大量溶剂引起峰形变差及降低灵敏度。
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