睿科集团股份有限公司
2020版《中国药典》| 中药黄芪中铅、镉、铜、砷、汞五种元素的测定解决方案
检测样品：黄芪检测项目：铅 镉 铜 砷 汞
方案概述：本实验参考方法《中国药典》2020版，2321铅、镉、砷、汞、铜测定法中电感耦合等离子体质谱法。简要介绍了使用睿科集团股份有限公司iMD系列微波消解仪对中药（黄芪）样品进行消解，并用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对中药（黄芪）中铅、镉、铜、砷、汞五种元素进行检测的一套解决方案。
本实验参考方法《中国药典》2020版，2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法中电感耦合等离子体质谱法。简要介绍了使用睿科集团股份有限公司iMD系列微波消解仪对中药（黄芪）样品进行消解，并用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对中药（黄芪）中铅、镉、铜、砷、汞五种元素进行检测的一套解决方案。
1.仪器与试剂
仪器
睿科iMD系列 微波消解仪
PE nexion2000电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）
试剂
单元素标准储备液：ρ=100 mg/L～1000 mg/L 标准储备溶液，可购买市售有证标准物质，在有效期内。
多元素混合标准储备液：ρ＝10.0 mg/L。用硝酸溶液（0.5mol/L）稀释单元素标准储备液配制。亦可购买市售有证标准物质，在有效期内。
多元素混合标准储备液ρ=100 mg/L：国家标准多元素储备溶液，在有效期内。或采用单元素标准储备液进行配置：国家标准单元素储备溶液，在有效期内
内标标准溶液，含有6Li，45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In 、185Re、209Bi等内标元素。国标标准元素储备溶液，在有效期内。
硝酸（优级纯）
标准曲线工作配制
标准系列浓度见下表1。内标可直接加入到标准系列中，也可通过蠕动泵在线加入。内标应选择试样中不含有的元素，或浓度远大于试样本身含量的元素。
表1 标准系列溶液浓度
| 元素 | C0（μg/L） | C1（μg/L） | C2（μg/L） | C3（μg/L） | C4（μg/L） | C5（μg/L） |
| 铅（Pb） | 0 | 1 | 5 | 10 | 20 | / |
| 镉（Cd） | 0 | 0.5 | 2.5 | 5 | 10 | / |
| 铜（Cu） | 0 | 50 | 100 | 200 | 500 | / |
| 砷（As） | 0 | 1 | 5 | 10 | 20 | / |
| 汞（Hg） | 0 | 0.2 | 0.5 | 1 | 2 | 5 |
2.样品制备
选用GBW10028（GSB-19）生物成分分析标准物质黄芪进行实验。
取约0.5g，精密称定，置于微波消解罐中，加硝酸8 mL（如果反应剧烈，放置至反应停止）。加完酸后的样品置于赶酸仪上100℃预消解30 min，取下稍冷。装配消解罐，将消解罐放入微波消解仪炉腔中，按照表2的升温程序进行微波消解。消解*后，消解液冷却至60℃以下，取出消解罐，放冷。将消解罐置于赶酸仪上100℃-120℃赶酸30 min-1h。赶酸完成后，将消解液转入50 mL量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1μg/ mL） 200μL，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。
除不加金单元素标准溶液外，同法制备试剂空白溶液。
表2 微波消解升温程序
| 步骤 | 升温时间（min） | 目标温度（℃） | 保持时间（min） |
| 1 | 7 | 120 | 5 |
| 2 | 5 | 160 | 5 |
| 3 | 5 | 190 | 40 |
iMD系列微波消解仪条件（升温程序）如下：
图1 微波消解仪升温程序
仪器条件
不同型号仪器的测试条件不同，可根据仪器使用说明书设置
表3 仪器参考条件
| 功率 | 雾化器 | 采样锥和截取锥 | 载气流速 | 采样深度 | 内标加入方式 | 检测方式 |
| 1240W | 高盐雾化器 | 镍 | 1.10L/min | 6.9nm | 在线加入内标：锗、铟、铋等多元素混合标准溶液 | 自动测定3次 |
表4使用和同时检测的质量数以及对应内标物
| 元素 | 质量数 | 内标 |
| 铅（Pb） | 208 | 209Bi |
| 镉（Cd） | 114 | 115In |
| 铜（Cu） | 63 | 72Ge |
| 砷（As） | 75 | 72Ge |
| 汞（Hg） | 202 | 209Bi |
实验结果
黄芪标准物质测定结果
GBW10028（GSB-19）生物成分分析标准物质黄芪的标准值，测定值见下表。
表5 GSB-19 标准值
| 元素 | 铅（Pb） | 镉（Cd） | 铜（Cu） | 砷（As） | 汞（Hg） |
| 标准值（mg/kg） | 1.44±0.10 | 0.042±0.010 | 8.5±0.7 | 0.57±0.05 | 0.012 |
表6 标准物质测定值
| 序号 | 元素 | 测定值 | RSD（%） | 结果判定 | |||
| 1 | 2 | 3 | 平均值 | ||||
| 1 | 铅（Pb） | 1.407 | 1.360 | 1.387 | 1.385 | 1.703 | 在范围内 |
| 2 | 镉（Cd） | 0.0460 | 0.0452 | 0.0438 | 0.0450 | 2.475 | 在范围内 |
| 3 | 铜（Cu） | 8.341 | 8.082 | 7.920 | 8.114 | 2.617 | 在范围内 |
| 4 | 砷（As） | 0.579 | 0.604 | 0.598 | 0.594 | 2.197 | 在范围内 |
| 5 | 汞（Hg） | 0.0129 | 0.0124 | 0.0130 | 0.0128 | 2.511 | 接近标准值 |
结论
通过微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测中药（黄芪）中的铅、镉、铜砷、汞五种元素，测量结果均在标准物质证书范围内（除汞外，汞元素靠近标准值），RSD均小于3%。
在微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测中药（黄芪）中铅、镉、铜、砷、汞五种元素的实验中，睿科iMD系列微波消解仪能够高效、稳定地达到实验的要求，可以在提供领域范围内的良好应用 。
|
|
| 微波消解仪 |
|
|
相关产品清单
温馨提示：
1.本网展示的解决方案仅供学习、研究之用，版权归属此方案的提供者，未经授权，不得转载、发行、汇编或网络传播等。
2.如您有上述相关需求，请务必先获得方案提供者的授权。
3.此解决方案为企业发布，信息内容的真实性、准确性和合法性由上传企业负责，化工仪器网对此不承担任何保证责任。
