专业的色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪、高效液相色谱仪)及配件制造与销售商-南京科捷,为您提供 性价比*的气相色谱仪、液相色谱仪、高效液相色谱仪、顶空进样器让您的分析工作省时而高效.:尹 :www.kj17.com
一 仪器及设备:
1、气相色谱仪(GC5890A-TVOC-FID)
2、热解吸装置(RJ-III)
3、毛细管色谱柱(SE-30)(50mX0.32mmX2um)
4、大气采样器(KC-6D)
5、微量注射器(10ul)一个
6、玻璃注射器(100ml)一个
7、密封性进样器(1000ul)一个
二 试剂及材料
1、Tenax-TA吸附管一个
2、标准样品--TVOC浓度分别为(100ug/ml)(1000ug/ml)
3、输液软管一条
三 曲线制备(参考)
用输液软管连接热解吸装置出气口和吸附管,打开氮气(流量为80ml/min)。然后在靠近吸附管的输液软管上,取TVOC标液插进输液软管,把标液注射到吸附管内壁。通氮气5min。取下吸附管,清洗针筒3遍后套入热解吸仪的出气口,关闭氮气,把吸附管套入热解吸仪,于300℃解吸10min。再通氮气(流量为40ml/min)将样品吹放至满100ml的注射器中,拔下注射器,迅速用橡胶帽密封。进样0.8ml。
曲线各点浓度的确定
点号 0 1 2 3 4 5
含量(ug) 0 2.7 4.5 9.0 18.0 45.0
量取方法 0 100ug/ml取3ul 100ug/ml取5ul 100ug/ml取10ul 1000ug/ml取2ul 1000ug/ml取5ul
四 计算方法
根据上表中不同的含量(ug)对应不同的峰面积,可做出相应的标准曲线,由于对二甲苯与间二甲苯在该色谱柱无法分离出来,两者标准曲线合二为一,共有八条标准曲线。
空气中各物质的浓度按下式计算:
此主题相关图片如下:
式中:
Ci--空气中各物质的浓度,mg/m3;
S--样品中各物质的峰面积;
S0--空白管中各物质的峰面积;
Bs--回归曲线的斜率的倒数,计算因子;
V0--标准状况下采样体积,L。
五 注意事项
1、上述浓度点中,点号5可根据实际超标情况酌情增删。
2、吸附管在使用前,先在热解吸仪(300℃,40ml/min)通氮气,加热30min。防止有其他杂质影响结果。使用前要冷却到室温。
3、输液软管必须干净,在接入吸附管前先通通氮气,防止软管里残留的杂质进入到吸附管里,为了防止软管与吸附管接口处漏气,必要时可用绳子绑好。
4、进样如图,注意标液不能接触Tenax填料。否则做出来的结果不准。
此主题相关图片如下:
5、为了使吹放到100ml注射器里的标气能更好的混匀,可以把废进样垫里的硬塑料片拆下来,放2-3块到针筒里,等吹放满100ml后,密封好,尽快上下颠覆30遍左右,让硬塑料片反复做落体运动,产生对流,加速混匀。混匀后尽快用密封性进样器插入100ml注射器里置换5遍标气后进样,以减少注射器对标气的吸附。
6、每次用微量注射器取完标液后,必须用甲醇清洗干净注射器,洗完后把进样杆取出,用洗耳球向注射器吹气把残留的甲醇吹干,防止影响下次进样的准确度以及稀释标液。