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气相色谱法测定︱分析黄酒—β-苯乙醇的含量
气相色谱法测定︱分析黄酒—β-苯乙醇的含量南气相色谱仪南京科捷分析仪器有限公司驻华南办事处提供，咨询。
气相色谱仪技术指标：
温 控 检测器FID
控温范围：室温上7℃-400℃（增量0.1℃）
程升阶数：三阶
程升速率：0.1℃-50℃/min（增量0.1℃） 检测限：≤5×10-1２g/s（正十六烷）
基线噪声：≤6×10-12A/H
线性范围：≥105
稳定时间：小于20min
检测器TCD 检测器NPD FPD
敏感度：≥10000mV·ml/mg（正十六烷）
基线噪声：≤30uV（载气为99.999的氢气） 检测限：≤5×10-12g/s（N）
基线噪声：≤2×10-13A/H
1 范围（测定β-苯乙醇的含量）
本方法采用毛细管柱气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量。
本方法适用于干型、半干型稻米黄酒中β-苯乙醇含量的测定，结果表示为mg/L，测定值保留一位小数。
2 原理（测定β-苯乙醇的含量）
根据β-苯乙醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测，内标法定量。
3 试剂
3.1 基准乙醇
经毛细管气相色谱测定，其中甲醇、杂醇油、醛等组分含量低于1mg/L的高纯乙醇为基准乙醇。
3.2 乙醇溶液，15%（v/v）
以基准乙醇，用蒸馏水配成15%（v/v）乙醇溶液。
3.3 β-苯乙醇标准溶液，0.1g/100mL
准确称取0.100g色谱纯试剂β-苯乙醇，将其定量移入100mL容量瓶中，用15%乙醇稀释至刻度，混匀。此溶液每100mL含0.1gβ-苯乙醇。
3.4 2-乙基正丁酸内标溶液，18.66g/L
以色谱纯试剂2-乙基正丁酸，用15%乙醇配成体积比为2%的2-乙基正丁酸内标溶液，浓度为18.66g/L。
4 仪器（测定β-苯乙醇的含量）
4.1 气相色谱仪，采用氢火焰离子化检测器，配有毛细管色谱柱联结装置
4.2 微量注样器，10μL
5 操作步骤（测定β-苯乙醇的含量）
5.1 色谱柱的选择（测定β-苯乙醇的含量）
选择固定液为聚乙二醇20M系列的石英交联或键合毛细管柱，柱内径0.25～0.32mm，膜厚0.25～0.33μm，柱长25～50米。
5.2 色谱条件（测定β-苯乙醇的含量）
按仪器使用手册调整空气、氢气的流速等色谱条件，载气为高纯氮（纯度应优于99.9995%），流速为0.5～1.0mL/min，分流比为20﹕1～100﹕1，尾吹气约为30 mL/min。
柱温随所选色谱柱的不同略有变化，一般初始柱温为50℃，保持2 min，然后以4℃/ min程序升温至210℃，保温10min，以使内标峰、β-苯乙醇峰与黄酒中其他组分的色谱峰获得*分离为准。
检测器温度和进样口温度的设定随仪器而异，建议设定为250℃左右。
5.3 相对校正因子f值的测定
准确吸取1.0mLβ-苯乙醇标准溶液（0.1g/100mL），移入10mL容量瓶中，用15%乙醇稀释至刻度，加入0.10mL2-乙基正丁酸内标溶液（18.66g/L），混匀，待色谱仪基线稳定后，用微量注样器进样1.0μL，记录β-苯乙醇和内标色谱峰的保留时间及其峰面积，计算出β-苯乙醇的相对质量校正因子f值。
5.4 样品的测定（测定β-苯乙醇的含量）
于10mL容量瓶中倒入待测黄酒试样至刻度，准确加入0.10mL内标溶液（18.66g/L），混匀。在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定β-苯乙醇峰的位置，并记录β-苯乙醇
1
峰与内标峰的峰面积。
6 结果计算（测定β-苯乙醇的含量）
按下式计算β-苯乙醇的含量：
f =6.186111GAA×内
X =6.18622××fAA内
式中：X —样品中β-苯乙醇含量，mg/L
f —β-苯乙醇的相对质量校正因子，
A内1—f值测定时内标的峰面积，
A1 — f 值测定时β-苯乙醇的峰面积，
A内2 —样品中内标的峰面积，
A2 —样品中β-苯乙醇的峰面积，
G1 — f 值测定时，标样中β-苯乙醇的含量，mg/L
186.6—内标物的含量，mg/L
7 精密度
同一样品两次测定值之差，不得超过平均值的5％。
气相色谱法测定︱分析黄酒—β-苯乙醇的含量气相色谱仪南京科捷分析仪器有限公司驻华南办事处提供，：
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:刘云涛
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