实验室三氧化硫磺化系列装置

实验室三氧化硫磺化系列装置实验室科研工作是工业发展的强大技术支撑。但是实验室内的SO3不易保存，用发烟硫酸制取SO3稳定性不能保证。因此高校、企事业单位和科研院所在开展磺化/硫酸化实验时较常使用的是液体磺化剂——浓硫酸。浓硫酸作为磺化剂使用时，每反应一分子硫酸即产生一分子水。产生的水分会将浓酸稀释，不但降低了反应速率，拖延了反应时间，增加了分离工序，而且产生了大量工业废酸，增加了生产成本。2005年出台的《易制渡化学品管理条例》将硫酸列为管制化学品，在高校科研和企业生产中，浓硫酸和发烟硫酸的采购和储存愈发困难，对磺化/硫酸化科研工作造成的极大的影响。

目前国内实验室使用的SO3多通过加热发烟硫酸来制取，再由氮气稀释形成混合气体，然后用于磺化反应。通常有简易的尾气硫酸吸收，没有中和、水解单元，不能称为连续磺化装置，在工艺、设备、操作条件方面与实际生产装置没有可比性，尤以稳定性差的缺点较为明显。原因在于装置氮气流量不稳定，SO3产量也不稳定，造成SO3浓度波动。同时SO3熔点和沸点都比较接近室温，造成SO3极易在管道冻结阻塞管道，此时波动的氮气气流极易将玻璃器皿的连接口冲开，逸出的SO3会瞬间形成大量的酸雾且不能消散，酸雾会触发室内烟雾报警器，中断实验。在操作时实验可重复性差，人为因素更为明显。同时，发烟硫酸使用危险性高，采购困难，还存在剩余废酸待处理的现实问题。

实验室三氧化硫磺化装置由液体SO2为起始剂，经加热气化后与干燥空气在转化塔内高温反应，产生气体SO3装置可配备多种磺化器，并可根据需求配置中和、水解等单元。同时为了更好地让科研人员观察实验现象，装置配备的磺化器等设备大限度地使用了玻璃材质，并相应增加很多其它便利措施，具有气源安全稳定，操作简便，参数量化，排放环保的优势。

实验室三氧化硫磺化装置的出现，能够将实验室科研工作与工业生产需求有效衔接，打通科研实验与工业需求的“后一公里”。

1实验室三氧化硫磺化装置的发展：

目前SO3磺化工艺已经从传统的表面活性剂生产领域扩展到了印染、皮革、采油、食品、医药、农药和其它化工中间体等诸多方面。实验室三氧化硫磺化装置为了适应科研发展需要，从2002年面世起，经历了四次大的优化升级。递一代为仪表控制和显示；第二代升级为PLC触摸屏集中远传控制；第三代采用更的涡流加热方式，使转化塔能够在1 h内达到所需温度，预热时间更短；第四代在第三代基础上开发微型装置，将传统的3~8 kg/h的产量降低到0.5~1 kg/h，SO3稳定产气量小可到30 mL/min，真正满足了快速化、微量化的实验需求。本装置可以广泛用于表面活性剂、染料、医药化工、化工中间体等领域的相应磺化/硫酸化的科研实验、教学演示和工业开发领域。

2工艺简介：

实验室三氧化硫磺化装置由空气干燥、三氧化硫发生、磺化和老化、中和、尾气处理等工序组成，可以根据不同原料的工艺需要增加相应的工序（比如增加水解工序），大限度地满足不同原料的磺化实验需求。

实验室三氧化硫磺化系列装置由液体SO2为起始剂，催化转化后形成气体SO3，用于磺化反应，反应产生的尾气经两级吸收可安全排放。装置由三氧化硫发生、空气干燥、磺化和老化、中和、尾气处理等几大工序组成，可以在实验室内实现气体三氧化硫的稳定产出，平稳完成磺化反应。

目前实验室三氧化硫磺化装置经过多年发展已经形成系列化，特别是经过四次优化升级，装置预热更快，磺化量更小，具有快速、稳定、安全和环保的多重优势。

三氧化硫(SO3)是硫酸的酸酐，能量储量高，磺化反应速率快，工业生产无废液产生，是磺化/硫酸化工业向快速化、环保化转变的选择。